Allegato 1
DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO
DI CROMO IDROSOLUBILE (VI) NEL CEMENTO
1. Scopo.
Questa norma descrive il metodo di determinazione del contenuto
di cromo idrosolubile (VI) nel cemento.
La norma descrive il metodo di riferimento.
Questo metodo e' costituito da due fasi, una procedura di
estrazione ed un'analisi dell'estratto filtrato. Altri procedimenti
strumentali possono essere impiegati per l'analisi dell'estratto
filtrato se si dimostra che questi forniscono risultati equivalenti a
quelli ottenuti usando il procedimento di riferimento. Nei casi
controversi, ci si atterra' al solo procedimento di riferimento.
Questa norma si applica ai cementi. Essa potrebbe avere
un'applicazione piu' ampia, ma dovrebbe essere verificata prodotto
per prodotto. Nell'Appendice B e' fornita una guida per
l'applicazione della norma per la determinazione del contenuto di
cromo idrosolubile (VI) nei preparati contenenti cemento.
L'Appendice A fornisce un procedimento normativo da seguire nel
caso in cui questa prova venga usata come base per la valutazione
della rispondenza di un cemento ai limiti normativi dati dal decreto
del Ministero della salute 10 maggio 2004.
2. Riferimenti normativi.
Questa norma rimanda, mediante riferimenti datati e non datati, a
disposizioni contenute in altre pubblicazioni. Tali riferimenti
normativi sono citati nei punti appropriati del testo e le
pubblicazioni sono di seguito elencate. Per quanto riguarda i
riferimenti datati, successive modifiche o revisioni apportate a
dette pubblicazioni valgono unicamente se introdotte nella presente
norma come aggiornamento o revisione. Per i riferimenti non datati
vale l'ultima edizione della pubblicazione alla quale si fa
riferimento.
EN 196-1 - Metodi di prova dei cementi - Parte 1: Determinazione
delle resistenze meccaniche.
EN 196-7 - Metodi di prova dei cementi - Parte 7: Metodi di
prelievo e campionatura del cemento.
3. Requisiti generali di prova.
3.1 Numero delle prove.
La determinazione del contenuto di cromo idrosolubile (VI) nel
cemento, nei casi in cui la determinazione non e' parte di una serie
soggetta a controllo statistico, deve essere condotta due volte.
Quando la determinazione appartiene a una serie soggetta a
controllo statistico, sara' richiesta almeno una singola prova.
Nei casi controversi, il numero di prove sara' pari a due (vedere
anche 3.3).
3.2 Ripetibilita' e riproducibilita'.
Ripetibilita' - precisione in condizioni di ripetibilita' in cui
risultati di prove indipendenti sono ottenuti con lo stesso metodo
sull'identico materiale nello stesso laboratorio dallo stesso
operatore usando la stessa apparecchiatura all'interno di brevi
intervalli di tempo.
Riproducibilita' - precisione in condizioni di riproducibilita'
in cui risultati di prove sono ottenuti con lo stesso metodo
sull'identico materiale in diversi laboratori con diversi operatori
usando una diversa apparecchiatura.
Ripetibilita' e riproducibilita' in questa norma sono espresse
come scarto tipo di ripetibilita' e scarto tipo di riproducibilita'
in percentuale assoluta, grammi ecc. in accordo con le proprieta'
testate.
3.3 Espressione di masse, volume, fattori e risultati
Le masse nella fase di estrazione vanno espresse in grammi con
approssimazione di 0,1 g. Le masse nella fase di analisi vanno
espresse in grammi con approssimazione di 0,0001 g e i volumi delle
burette in millilitri con approssimazione di 0,05 ml se non e'
specificato diversamente.
I risultati, quando e' stato ottenuto il risultato di una singola
prova, vanno espressi come percentuale fino alla 5ª cifra decimale.
Quando siano stati ottenuti i risultati da due prove, si calcola
la media dei risultati ed il valore va espresso in percentuale con
cinque cifre decimali. Se tra i risultati delle due prove vi e' una
differenza superiore al doppio dello scarto tipo di ripetibilita', la
prova deve essere ripetuta e va presa la media dei due risultati piu'
vicini.
I risultati di tutte le prove individuali devono essere
registrati.
3.4 Determinazione del bianco.
Deve essere realizzata una determinazione del bianco senza
campione seguendo lo stesso procedimento e usando la stessa quantita'
di reagenti. I risultati ottenuti dalla determinazione analitica
devono essere corretti di conseguenza.
4. Reagenti.
4.0. Requisiti generali.
Devono essere usati solo reagenti di qualita' analitica. L'acqua
dovra' essere distillata o deionizzata con conduttivita' <= 0,5
mS/m.
Se non diversamente indicato, percentuale significa percentuale
in massa.
Se non diversamente indicato i reagenti liquidi concentrati usati
in questa norma hanno la seguente densita' (rho) (in g/cm3 a 20 °C):
acido cloridrico = 1,18 a 1,19
4.1 Acido cloridrico concentrato (HCI).
4.2 Acido cloridrico diluito, 1,0 mol/litro.
4.3 Acido cloridrico diluito, 0,04 mol/litro.
4.4 Acetone, (CH(base)3.CO.CH(base)3), (rho) = 0.79.
4.5 Soluzione di indicatore. Dissolvere 0.125 g di sim -
difenilcarbazide (C(base)6H(base)5NHNH) (base)2CO, (1,5-
difenilidrazide) in 25 ml di acetone (4.4) in un matraccio tarato da
50 ml. Portare a volume con acqua. La soluzione di indicatore scadra'
dopo una settimana.
4.6 Soluzione standard cromato.
4.6.1 Soluzione standard. Dissolvere 0.1414 g di bicromato di
potassio secco (K(base)2Cr(base)2 O(base)7), essiccato a massa
costante a (140+-5) °C, in acqua in un matraccio tarato da 1000 ml e
portare a volume con acqua.
Questa soluzione contiene 50 mg Cr (VI) in un litro.
4.6.2 Soluzione campione. Trasferire 50,0 ml di soluzione standard
(4.6.1) in un matraccio tarato da 500 ml e portare a volume con
acqua.
Questa soluzione contiene 5 mg Cr (VI) in un litro. La soluzione
campione deve essere preparata al momento.
4.7 Sabbia normalizzata CEN. Secondo la EN 196-1.
5. Apparecchiatura.
5.1 Bilancia(e), bilancia analitica, in grado di pesare con
accuratezza di þ 0,0005 g e bilancia di laboratorio, in grado di
pesare con accuratezza di +- 1 g.
5.2 Mescolatrice, a due velocita' secondo la EN 196-1.
5.3 Spettrofotometro, per misurare la assorbanza di una soluzione a
540 nm, o filtro fotometro equipaggiato con un filtro che fornisce la
massima trasmittanza a circa 540 nm.
5.4 Celle, con percorso ottico di 10 mm.
5.5 Vetreria volumetrica, matracci tarati da 50 ml, 500 ml e 1000 ml;
pipette da 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 e 50,0 ml.
5.6. pH metro, in grado di misurare con accuratezza di +- 0,05.
5.7 Sistema di filtrazione, comprendente una pompa per il vuoto
collegata ad una beuta da vuoto in grado di alloggiare, a tenuta, un
crogiolo filtrante, o imbuto Buchner o altra attrezzatura idonea.
5.8 Filtri, pori di dimensione minore o uguale a 7 \mu m, in fibra,
privi di leganti organici, o equivalenti filtri in fibra di vetro.
Nota. Alcune carte da filtro possono essere contaminate durante
la fabbricazione con sostanze che possono ridurre il cromo (VI).
Bisognerebbe effettuare una prova di bianco per assicurare
l'adeguatezza delle carte da filtro scelte.
5.9 Sistema di filtrazione.
----> Vedere immagine a pag. 11 <----
Figura 1. Esempio di un sistema di filtrazione
Il sistema di filtrazione consiste di un imbuto Buchner (per es.
con diametro di 205 mm, fissato su beuta da vuoto della capacita' di
2 litri), parzialmente riempita di sabbia all'interno del quale c'e'
un beaker di piccole dimensioni per raccogliere il filtrato, disposto
su un letto di sabbia. L'apparato e' collegato ad una pompa da vuoto
(vedere Figura 1).
6. Preparazione del campione di cemento.
Immediatamente prima di effettuare l'analisi chimica, il campione
di laboratorio, prelevato secondo quanto stabilito dalla EN 196-7,
deve essere trattato come segue per ottenere un campione omogeneo.
Prelevare circa 1000 g di campione mediante un campionatore o per
quartatura.
Trasferire questo campione in un contenitore asciutto e pulito
con una chiusura ermetica e scuotere vigorosamente per mescolarlo
perfettamente.
Condurre tutte le operazioni il piu' rapidamente possibile per
far si' che il campione sia esposto all'aria ambientale per un tempo
minimo.
7. Procedimento.
7.1 Principio.
Preparare una malta di cemento utilizzando sabbia normalizzata
CEN e acqua. La malta e' mescolata per un tempo specificato e poi
filtrata. Una quota di filtrato e' trattata con sim-difenilcarbazide
e acidificata all'interno di un intervallo ristretto di pH. Il Cromo
VI in soluzione acida forma un complesso rosso-violetto il cui
assorbimento e' misurato spettrofotometricamente a 540 nm. Il
contenuto di cromo idrosolubile (VI) e' determinato da una curva di
taratura.
7.2 Preparazione della malta.
7.2.1 Composizione della malta.
Le proporzioni in massa devono essere una parte di cemento
(vedere 6), tre parti di sabbia normalizzata CEN (4.7), e una mezza
parte di acqua (4.0) (rapporto acqua/cemento 0,50).
Nota 1. Deve essere usata acqua di tipo analitico (vedere 4.0).
Ogni impasto deve essere formato da (450 +- 2) g di cemento (M),
(1350 +- 5) g di sabbia e (225 +- 1) g di acqua (V1).
Nota 2. Quando i cementi che devono essere testati sono a presa
rapida, un rapporto acqua cemento di 0,50 potrebbe non produrre una
quantita' sufficiente di filtrato per l'analisi. In questi casi e'
possibile aumentare il contenuto di acqua, e dunque il rapporto acqua
cemento, fino a quando non si ottiene una quantita' sufficiente di
filtrato (vedere 7.3).
7.2.2 Miscelazione della malta.
Pesare il cemento e l'acqua per mezzo della bilancia di
laboratorio (5.1). Quando l'acqua e' aggiunta in volume questa deve
essere dosata con accuratezza di +- 1 ml.
Mescolare ogni impasto di malta meccanicamente usando la
mescolatrice (5.2). I tempi dei vari stadi di miscelazione fanno
riferimento al momento nel quale la mescolatrice viene accesa o
spenta e devono essere contenuti entro +- 2 s.
Il procedimento di miscelazione deve essere come segue:
a) mettere l'acqua ed il cemento nella bacinella, avendo cura
di evitare perdite di acqua o di cemento;
b) appena l'acqua ed il cemento vengono in contatto, avviare la
mescolatrice a bassa velocita' (vedere EN 196-1 prospetto 2) avviando
il cronometraggio dei tempi di miscelazione. Annotare, il momento di
inizio prova, al piu' prossimo minuto, come «tempo zero». Ed iniziare
la registrazione dei tempi di miscelazione. Dopo 30 secondi di
miscelazione aggiungere la sabbia con flusso costante per i
successivi 30 secondi. Regolare la mescolatrice a velocita' alta (v.
EN 196-1 prospetto 2) e continuare la miscelazione per altri
30 secondi;
c) fermare la mescolatrice per 90 secondi. Durante i primi
30 secondi, togliere mediante un raschietto di gomma tutta la malta
che aderisce alle pareti e al fondo della bacinella e collocarla al
centro della bacinella stessa;
d) continuare la miscelazione ad alta velocita' per 60 secondi.
Nota. Normalmente queste operazioni di miscelazione sono condotte
automaticamente. Puo' essere usato un controllo manuale di queste
operazioni e dei tempi.
7.3 Filtrazione.
Assicurarsi che il sistema di filtrazione (ovvero la beuta da
vuoto, il crogiolo filtrante o l'imbuto Buchner ed il filtro come
pure il beaker di piccole dimensioni) sia asciutto prima dell'uso.
Posizionare il crogiolo filtrante o l'imbuto Buchner (5.7) ed i
filtri (5.8). Non preumidificare il filtro. Creare il vuoto ed
inserire la malta nell'apparecchiatura di filtrazione. Filtrare per
un massimo di 10 minuti per ottenere un volume minimo di 15 ml di
filtrato. Se non sono stati ottenuti almeno 15 ml in questo
intervallo di tempo, continuare a filtrare per ottenere una quantita'
sufficiente ad effettuare la determinazione (i). Questo eventuale
scostamento deve essere registrato.
Nota. Quando un filtrato presenta una torbidita' che non puo'
essere rimossa per semplice filtrazione, questo puo' essere
centrifugato e filtrato su una membrana filtrante di minore
porosita'. Se malgrado cio' il filtrato permane torbido, per questi
campioni, andra' utilizzato come bianco il filtrato dello stesso
campione senza aggiunta dell'indicatore.
8. Determinazione del cromo (VI).
8.1 Generalita'.
I risultati delle prove interlaboratorio hanno dimostrato
l'importanza di seguire con precisione tutte le operazioni, la loro
sequenza e la loro tempistica, per ottenere i valori di seguito
indicati per la ripetibilita' e la riproducibilita'.
8.2 Misura della assorbanza.
8.2.1 Costruzione della curva di taratura.
Trasferire 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; e 15,0 ml di soluzione standard
preparata al momento (4.6.2) in un matraccio da 50 ml.
Aggiungere 5,0 ml di soluzione di indicatore (4.5) e 5 ml di
acido cloridrico a 0,04 mol/l (4.3). Portare a volume con acqua.
Le soluzioni di calibrazione contengono rispettivamente 0,1; 0,2;
0,5; 1,0 e 1,5 mg di Cr (VI) in un litro.
Misurare i valori di assorbanza delle soluzioni e del bianco
(3.4) a 540 nm, 15 - 30 minuti dopo l'aggiunta della soluzione
indicatore.
Costruire la curva di taratura riportando in grafico i valori di
assorbanza in funzione delle concentrazioni di cromo (VI).
8.2.2 Assorbanza del campione.
Entro 8 ore dalla filtrazione porre con una pipetta 5,0 ml, (V2),
di filtrato in un beaker da 100 ml. Aggiungere 5,0 ml di soluzione
indicatore (4.5) e 20 ml di acqua e agitare. Regolare immediatamente
il pH (5.6) tra 2,1 e 2,5 aggiungendo acido cloridrico 1,0 mol/l (in
genere 0,2 - 0,6 ml corrispondono a 5 - 15 gocce). Registrare il
valore di pH. Trasferire in un matraccio da 50 ml, (V3). Portare a
volume con acqua e agitare il matraccio.
Misurare la assorbanza della soluzione rispetto al bianco (3.4) a
540 nm, 15-30 minuti dopo l'aggiunta della soluzione indicatore.
8.2.3 Determinazione della concentrazione di Cromo (VI).
Determinare la concentrazione (C) del cromo idrosolubile (VI) in
mg/litro in base alla curva di taratura.
9. Calcolo ed espressione dei risultati.
9.1 Calcolo.
Calcolare il contenuto di cromo (VI), K, espresso in % rispetto
alla massa asciutta del cemento usando l'equazione (1):
K = C x (V(base)3 /V(base)2) x (V(base)1 /M) x 10(elevato)-4 (1)
dove:
C e' la concentrazione di cromo (VI) ottenuta dalla curva di
taratura, in mg/l;
V(base)1 e' il volume dell'acqua d'impasto (eluente) (7.2.1), in
ml;
V(base)2 e' il volume di filtrato in misura (8.2.2), in ml;
V(base)3 e' il volume del matraccio tarato (8.2.2), in ml;
M e' la massa del campione di cemento (7.2.1), in g.
Nota 1. V(base)3 /V(base)2 e' il fattore di diluizione del
filtrato in prova al 8.2.2.
Nota 2. V(base)1 /M e' il rapporto acqua cemento usato nella
preparazione della malta, nominalmente 0,50 ma vedere nota 2 al
7.2.1.
9.2 Espressione dei risultati.
Esprimere i risultati, sia la media di due risultati che il
valore singolo, come contenuto di cromo idrosolubile (VI): al piu'
vicino 0,00001 % in massa di cemento secco.
Nota. Per convertire i risultati espressi in % in massa
(asciutta) in ppm moltiplicare per 10 000.
10. Rapporto dei risultati.
Riportare il contenuto di cromo idrosolubile (VI) nel cemento.
Riportare ogni scostamento dal metodo di riferimento usato nella
determinazione.
11. Ripetibilita' e riproducibilita'.
Per i cementi che hanno un contenuto di cromo idrosolubile (VI)
compreso tra 0,0001% e 0,0005%:
lo scarto tipo di ripetibilita' e' 0,000 015 % in massa
(secca);
lo scarto tipo di riproducibilita' e' 0,000 040 % in massa
(secca).
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APPENDICE A (Normativa) - VALUTAZIONE DELLA RISPONDENZA DEL CEMENTO
AI REQUISITI DEL DECRETO MINISTERIALE 10 MAGGIO 2004, SUL CONTENUTO
DI CROMO IDROSOLUBILE ESAVALENTE.
Premessa.
Il decreto ministeriale 10 maggio 2004 proibisce, tra altre
indicazioni, la commercializzazione e l'impiego di cemento e di
preparati contenenti cemento che, quando idratati, contengano piu'
dello 0,0002 % di cromo idrosolubile esavalente, determinato come
percentuale in massa sul cemento secco.
Questo decreto intende limitare l'insorgenza delle dermatiti
allergiche da contatto legate ai cromati, che possono verificarsi in
fase di impiego di cemento o preparati contenenti cemento.
Deve comunque essere rilevato che la limitazione di cromo
esavalente assicura soltanto un miglioramento della protezione da
dermatiti allergiche da contatto e che l'uso di adeguati dispositivi
di protezione individuale sara' comunque richiesto per la
manipolazione del cemento bagnato, al fine di impedire le dermatiti
da contatto irritanti causate dalla natura altamente alcalina della
pasta di cemento.
Per ottenere la rispondenza ai limiti imposti dalla normativa e'
generalmente necessario incorporare un agente riducente durante la
produzione di cemento o di preparati contenenti cemento, che
converta, durante l'idratazione, il cromo idrosolubile esavalente in
cromo insolubile trivalente. Il decreto ministeriale 10 maggio 2004
richiede anche che sia indicato in modo leggibile sulla
documentazione della spedizione e sull'imballaggio il periodo di
conservazione durante il quale l'agente riducente rimane efficace in
riferimento ai limiti imposti dalla normativa.
Lo scopo di questa appendice normativa e' fornire uno schema per
la valutazione della rispondenza ai requisiti del decreto
ministeriale 10 maggio 2004.
A.1. Scopo.
Questo documento specifica lo schema che si applica ai cementi,
basato su l'autocontrollo del produttore con verifica di terza parte,
per la valutazione della rispondenza ai requisiti del decreto
ministeriale 10 maggio 2004 relativi al cromo esavalente
idrosolubile.
Questo documento fornisce regole tecniche per il controllo di
produzione in fabbrica da parte del produttore, includendo prove di
autocontrollo su campioni e per la verifica di terza parte del
controllo di produzione in fabbrica. Esso fornisce inoltre regole per
le azioni che devono essere intraprese nel caso di non rispondenza
alla procedura applicata dal produttore o nel caso in cui si superi
il limite di cromo idrosolubile esavalente che di seguito verra'
denominato «cromo idrosolubile (VI)».
Questo documento si applica a tutti i cementi secondo il
significato del termine «cemento» nel decreto ministeriale 10 maggio
2004.
A.2. Riferimenti normativi.
Questo documento rimanda, mediante riferimenti datati e non
datati, a disposizioni contenute in altre pubblicazioni. Tali
riferimenti normativi sono citati nei punti appropriati del testo e
le pubblicazioni sono di seguito elencate. Per quanto riguarda i
riferimenti datati, successive modifiche o revisioni apportate a
dette pubblicazioni valgono unicamente se introdotte nella presente
norma come aggiornamento o revisione. Per i riferimenti non datati
vale l'ultima edizione della pubblicazione alla quale si fa
riferimento.
EN 196-7 Metodi di orova dei cementi -- Parte 7: Metodi di
prelievo e campionatura del cemento.
A.3. Definizioni.
Per le finalita' di questo documento si applicano le seguenti
definizioni:
A.3.1 Cromo idrosolubile (VI).
Cromo nel cemento, che si scioglie in acqua come cromato (ad
esempio durante il processo di miscelazione).
A.3.2 Organismo di verifica.
Organismo imparziale in possesso della necessaria organizzazione,
personale, competenza e di integrita' per esercitare, secondo criteri
predeterminati, compiti come valutazione, accettazione,
raccomandazione e successivo controllo delle operazioni realizzate
dal produttore, per controllare la rispondenza del cemento ai
requisiti del decreto ministeriale 10 maggio 2004 e, quando ritenuto
opportuno, eseguire prove e valutazioni dei risultati delle prove.
A.3.3 Agente riducente.
Additivo aggiunto nel cemento allo scopo di ridurre il cromo
idrosolubile (VI) durante l'idratazione per renderlo insolubile.
A.3.4 Periodo di conservazione.
Il periodo di conservazione dichiarato dal produttore durante il
quale l'agente riducente mantiene la sua efficacia limitando il
contenuto di cromo idrosolubile (VI) al valore richiesto dal decreto
ministeriale 10 maggio 2004 quando il cemento e' stoccato secondo le
condizioni raccomandate dal produttore.
A.3.5 Capacita' di riduzione.
La quantita' di cromo idrosolubile VI che puo' essere
potenzialmente ridotta dall'agente riducente aggiunto al cemento.
Nota. La capacita' riducente puo' essere determinata, ad esempio,
attraverso il metodo ER 93/03 di Cementa Research AB.
A.3.6 Laboratorio di prova.
Il laboratorio che misura, analizza, prova, tara o altrimenti
determina le caratteristiche o la prestazione di materiali o prodotti
(vedere A.5.4.7).
A.3.7 Limite di norma.
Il contenuto di cromo idrosolubile VI sul peso totale secco del
cemento e i requisiti connessi per il mantenimento dell'efficacia di
qualunque agente riducente durante il periodo di conservazione
dichiarato.
A.3.8 Manuale di qualita' della fabbrica.
Il documento che fornisce le informazioni sul controllo di
produzione che viene applicato dal produttore per garantire la
rispondenza del cemento ai requisiti del decreto ministeriale
10 maggio 2004.
A.4. Controllo della produzione in fabbrica da parte del produttore.
A.4.1 Requisiti generali.
Il produttore deve applicare le prescrizioni descritte in questa
appendice normativa che realizzano la rispondenza del cemento al
limite di norma del decreto ministeriale 10 maggio 2004.
A.4.2 Controllo di qualita' interno.
A.4.2.1 Controllo di processo.
A.4.2. 1.1 Generalita'.
Il Manuale di qualita' della fabbrica deve descrivere i parametri
per la pianificazione ed il controllo del processo, implementati
secondo i requisiti del decreto ministeriale 10 maggio 2004 con
speciale attenzione all'uso di agente riducente, cosi' come le prove,
le ispezioni, le azioni correttive, le verifiche, la spedizione e le
relative registrazioni. Esso deve anche indicare il periodo di
conservazione per ogni cemento spedito.
Il manuale di qualita' di fabbrica deve contenere anche una lista
dei cementi con contenuti di cromo idrosolubile (VI) secondo i
requisiti del decreto ministeriale 10 maggio 2004 senza l'uso di
agente riducente, il manuale fornira' anche per ciascuno di questi
cementi il riferimento dei documenti che dimostrano la rispondenza ai
requisiti e una lista di parametri che dovrebbero essere monitorati
per garantire la costanza della produzione rispetto al contenuto di
cromo idrosolubile (VI).
Nota. I cementi rispondenti ai requisiti del decreto ministeriale
10 maggio 2004 senza l'uso di un agente riducente del cromo (VI) non
sono soggetti ne' alle prove di autocontrollo descritte in A.4.3 ne'
al campionamento descritto in A.5.4 e il produttore non ha l'obbligo
di indicare il periodo di conservazione sull'imballo o nei documenti
di spedizione.
A.4.2.1.2 Agente riducente e composizione del cemento.
Il produttore deve documentare le procedure per garantire che
l'agente riducente soddisfi le specifiche documentate.
Il manuale di qualita' di fabbrica deve descrivere i metodi usati
dal produttore per assicurare la rispondenza ai requisiti del decreto
ministeriale 10 maggio 2004 cosi' come la conformita' della
composizione del cemento alle norme specifiche di prodotto cogenti.
Nota. Il metodo di determinazione della capacita' di riduzione
dei cromati nel cemento (A.3.3) come alternativa alla determinazione
diretta del cromo idrosolubile (VI) si e' dimostrato adatto per il
controllo interno in Paesi con diversi anni di esperienza.
A.4.2.1.3 Controllo della produzione fuori rispondenza.
Il manuale di qualita' di fabbrica deve contenere procedure per
assicurare che la produzione che non soddisfa specifiche interne
relative alla probabilita' di rispondenza ai requisiti del decreto
ministeriale 10 maggio 2004 sia adeguatamente gestita.
A.4.2.2 Misure e prove.
A.4.2.2.1 Ispezione, misura e apparecchiature di prova.
Le attrezzature per l'ispezione di processo e di prova devono
essere regolarmente controllate e tarate in accordo con le procedure
e le frequenze riportate nel manuale di qualita' di fabbrica.
A.4.2.2.2 Stato delle prove e delle ispezioni.
Le procedure per identificare lo stato delle ispezioni e delle
prove attraverso gli stadi di produzione devono essere dettagliate
nel manuale di qualita' di fabbrica.
A.4.2.2.3 Movimentazione, immagazzinamento, imballaggio e consegna.
Il manuale di qualita' di fabbrica deve descrivere le precauzioni
prese per assicurare la rispondenza del cemento alle specifiche
interne relative alla probabilita' di rispondenza ai requisiti del
decreto ministeriale 10 maggio 2004 durante le fasi che sono sotto la
responsabilita' del produttore. Esso deve includere una descrizione
delle procedure usate durante il trasporto e nei depositi. I
documenti di trasporto consentiranno una rintracciabilita' della
fabbrica di produzione.
A.4.3. Prove di autocontrollo di campioni.
A.4.3.1 Generalita'.
Il produttore deve mettere in opera un sistema di prove di
autocontrollo per ogni tipo di cemento spedito. Questo sistema deve
essere utilizzato per dimostrare la rispondenza ai requisiti del
decreto ministeriale 10 maggio 2004.
A.4.3.2 Campionamento, immagazzinamento e prova.
A.4.3.2.1 Campionamento.
Il produttore deve campionare il cemento spedito dalla fabbrica
secondo la norma EN 196-7.
La frequenza minima di campionamento deve essere di una volta al
mese (12 volte all'anno) per il cemento spedito.
Nel manuale di qualita' di fabbrica devono essere specificati
frequenza e punti di campionamento per i cementi con spedizione
discontinua.
A.4.3.2.2 Conservazione dei campioni prima delle prove.
I campioni di cemento devono essere immagazzinati continuamente
in condizioni stabili di temperatura e umidita'.
Inoltre per impedire un contatto eccessivo con l'aria, dannoso
per l'efficacia dell'agente riducente, i campioni non devono essere
agitati.
I campioni di cemento devono essere conservati in contenitori
completamente riempiti, a tenuta d'aria e con un coperchio sigillato
oppure in sacchi chiusi e integri.
Le condizioni di conservazione devono essere il piu' possibile
rispondenti a quelle raccomandate dal produttore.
A.4.3.2.3 Prova.
Il produttore deve immagazzinare i campioni per l'autocontrollo
fino al termine del periodo di conservazione del cemento.
Al termine del periodo di conservazione, piu' o meno 5 giorni, il
produttore deve determinare il contenuto di cromo (VI) idrosolubile
in tutti i campioni conservati secondo la presente norma.
Tutti i dati delle prove devono essere registrati.
A.4.3.3 Azioni correttive.
Il manuale di qualita' di fabbrica deve documentare le procedure
per il riesame e gli aggiustamenti del controllo di produzione in
fabbrica in caso di valore eccedente il limite di norma.
In questo caso il produttore deve immediatamente determinare le
cause del valore eccedente, intraprendere azioni correttive e fare un
riesame di tutte le procedure di controllo rilevanti per il controllo
di produzione in fabbrica.
Tali azioni e le conclusioni devono essere adeguatamente
riportate in una relazione soggetta a ispezione durante il riesame
della Direzione.
Nota. L'organismo di verifica puo' chiedere di essere informato
di tutte le azioni e conclusioni.
A.5 Compiti per l'organismo di verifica.
A.5.1 Generalita'.
L'organismo di verifica (A.3.2) e' responsabile di due funzioni
distinte: ispezione e, se richiesto, prova. L'organismo di verifica
deve essere conforme ai requisiti pertinenti delle norme EN 45011 e
45004, che si applicano al presente sistema di valutazione della
rispondenza. Le prove devono essere effettuate da un laboratorio che
soddisfi i requisiti riportati in EN ISO 17025.
A.5.2 Sorveglianza, valutazione e accettazione del controllo di
valutazione della fabbrica.
A.5.2.1 Compiti di ispezione.
I compiti di ispezione includono la sorveglianza, la valutazione
e l'accettazione del controllo di produzione in fabbrica operato dal
produttore. L'organismo di verifica deve verificare che il controllo
di produzione di fabbrica sia rispondente ai requisiti del capitolo
A.4 di questo documento e sia stato effettuato in accordo con il
manuale di qualita' di fabbrica.
Durante l'ispezione si deve inoltre verificare che eventuali
variazioni significative del manuale di qualita' di fabbrica nella
parte relativa al controllo di produzione di fabbrica, ai processi di
produzione e alle prove sul cemento, siano state riportate
all'organismo di verifica dal produttore entro un mese dalla loro
implementazione.
A.5.2.2 Frequenza delle ispezioni.
Le ispezioni devono essere normalmente realizzate una volta
all'anno e l'organismo di verifica deve informare il produttore in
anticipo di quando sara' eseguita un'ispezione.
A.5.2.3 Rapporti.
Dopo ogni ispezione deve essere redatto e spedito al produttore
un rapporto confidenziale. Il produttore deve avvisare, se e' il
caso, l'organismo di verifica di ogni azione correttiva presa o
pianificata in conseguenza di quanto indicato nel rapporto.
L'organismo di verifica deve poi prendere una decisione sulla
valutazione finale.
A.5.3 Valutazione dei risultati delle prove dei campioni di
autocontrollo.
A.5.3.1 Compiti di valutazione.
La sorveglianza, la verifica e l'accettazione del controllo di
produzione di fabbrica comprendono tra l'altro l'esame dei risultati
delle prove di autocontrollo del produttore per verificarne la
rispondenza ai requisiti del decreto ministeriale 10 maggio 2004.
A.5.3.2 Numero e pianificazione delle valutazioni.
I risultati delle prove dei campioni di autocontrollo devono
essere valutati almeno 2 volte l'anno. Le valutazioni devono essere
pianificate in anticipo.
A.5.3.3 Periodo di controllo.
La durata del periodo di controllo e' di 12 mesi. Nel caso di
cementi che non sono spediti con continuita' la durata del periodo di
controllo deve essere stabilita di intesa tra il produttore e
l'organismo di verifica.
A.5.3.4 Valutazione dei risultati delle prove.
Ogni valutazione deve essere fatta sull'insieme dei risultati
ottenuti su tutti i campioni di autocontrollo per ogni dato cemento,
presi durante il periodo di controllo precedente la data della
valutazione.
Normalmente la valutazione puo' essere fatta per corrispondenza.
Nota. Nella valutazione dei risultati di prova deve essere
escluso qualsiasi risultato di prova accettato come aberrante
dall'organismo di verifica.
A.5.3.5 Rapporti.
A ogni valutazione deve essere preparato un rapporto
confidenziale e una copia deve essere spedita al produttore.
A.5.4 Prove di controllo su campioni presi in fabbrica/deposito.
A.5.4.1 Generalita'.
La prova di controllo da parte dell'organismo di verifica puo'
essere avviata quando:
il produttore volontariamente la richiede;
la valutazione sembrerebbe indicare una potenziale non
rispondenza al decreto ministeriale 10 maggio 2004.
L'organismo di verifica procedera' secondo le procedure descritte
in questa sezione.
A.5.4.2 Campionamento.
I campioni di controllo dovranno essere campioni istantanei
prelevati secondo EN 196-7 sotto la responsabilita' dell'organismo di
verifica nel punto (punti) di spedizione del cemento dalla fabbrica
e/o dai depositi riforniti con cemento dalla fabbrica. Nel caso di
cemento sfuso il prelievo dei campioni deve essere effettuato il piu'
rapidamente possibile riducendo al minimo lo scuotimento e il
contatto con l'aria ambiente e preparandoli secondo quanto prescritto
al A.4.3.2.2.
I campioni sono presi principalmente allo scopo di fornire un
controllo dell'accuratezza dei risultati delle prove di autocontrollo
del produttore. I rappresentanti dell'organismo di verifica devono
essere autorizzati all'accesso alla fabbrica/deposito in qualsiasi
momento senza dare preavviso per prelevare campioni.
La frequenza e i punti di campionamento devono essere determinati
di intesa tra il produttore e l'organismo di verifica.
A.5.4.3 Trasporto e stoccaggio del campioni prima delle prove.
Tutti i campioni di controllo devono essere immagazzinati (vedere
A.4.3.2.2) sotto la responsabilita' dell'organismo di verifica, in un
unico luogo, fino alla fine del periodo di conservazione dichiarato
(vedere A.4.2.1.1).
E' essenziale che il cemento sia immagazzinato continuativamente
in condizioni di temperatura e umidita' stabili durante tutto questo
tempo.
Per la durata del trasporto dal luogo di immagazzinamento al
laboratorio, i sacchi di cemento devono essere imballati in sacchi di
plastica accuratamente sigillati.
A.5.4.4 Prove.
Alla fine del periodo di conservazione, l'organismo di verifica
deve provvedere a determinare il contenuto di cromo (VI) idrosolubile
in tutti i campioni conservati secondo la presente norma.
La suddivisione dei campioni (se necessaria) e ogni successivo
trasporto devono avere luogo non prima di cinque giorni dalla
conclusione del periodo di conservazione e tutte le prove devono
essere completate entro i cinque giorni che seguono la conclusione
del periodo di conservazione.
I sottocampioni B e C (vedere A.7.2) devono essere spediti, o
resi disponibili, al produttore e al laboratorio di prova
rispettivamente per la prova entro questo tempo.
Tutti i dati delle prove devono essere registrati.
A.5.4.5 Valutazione dei risultati di prova.
I risultati ottenuti devono essere valutati dall'organismo di
verifica. I procedimenti descritti in A.7.2 devono essere usati per
la valutazione della rappresentativita' e l'accuratezza dei risultati
dell'autocontrollo.
A.5.4.6 Rapporti.
Ad ogni valutazione dei risultati delle prove di controllo deve
seguire un rapporto confidenziale che deve essere subito preparato
inviandone una copia al produttore.
A.5.4.7 Prova di valutazione della competenza di un laboratorio.
Il laboratorio di prova deve effettuare regolari prove atte a
valutare la propria competenza nel determinare il contenuto di cromo
idrosolubile (VI) nel cemento secondo la presente norma.
A.6 Criteri di rispondenza.
A.6.1 Generalita'.
Il contenuto di cromo idrosolubile (VI) in un campione di cemento
alla fine del suo periodo di conservazione dipende da vari parametri
quali: il contenuto di cromo idrosolubile (VI) nei costituenti del
cemento, il tipo e quantita' dell'agente riducente, la temperatura
raggiunta durante la macinazione, le condizioni di immagazzinamento
precedenti al prelievo (aerazione, temperatura, umidita' relativa),
le condizioni di campionamento e conservazione dei campioni, la
preparazione dei campioni di laboratorio prima delle prove.
La definizione di criteri statistici di rispondenza non e' da
prendere in considerazione per la valutazione della rispondenza ai
requisiti in quanto sarebbe richiesta una popolazione minima di
risultati ed in piu' la popolazione dei risultati della prova di
autocontrollo non rappresenta in principio una distribuzione normale.
Di conseguenza e' appropriato solo il criterio di rispondenza per
risultati singoli.
A.6.2 Criteri di rispondenza per risultati singoli.
Il limite di norma specificato nel decreto ministeriale 10 maggio
2004 stabilisce un criterio di rispondenza per singolo risultato,
definito come valore percentuale massimo. Un singolo risultato di
prova stara' a dimostrare la rispondenza quando non supera il limite
percentuale, ciascuno espresso con 4 cifre decimali, essendosi tenuto
debito conto dell'incertezza del presente metodo di prova.
A.7 Valutazione della rispondenza.
A.7.1 Generalita'.
In relazione allo «stato dell'arte» attualmente, la valutazione
della rispondenza del cemento ai requisiti del decreto ministeriale
10 maggio 2004 deve essere realizzata esclusivamente sulla base di
procedure, campionamento ed analisi descritte nei paragrafi 4 e 5 di
questa Appendice. I risultati ottenuti su campioni presi altrove
rispetto ai punti di spedizione della fabbrica/deposito riportati nel
manuale di qualita' della fabbrica, o ancora, campionati, conservati,
o analizzati in condizioni differenti da quelli descritte nei punti
A.4.3 e A.5.4 non devono essere presi in considerazione per valutarne
la rispondenza.
La valutazione della rispondenza non puo' essere basata
esclusivamente sui risultati di una singola prova.
Dai dati storici risulta evidente che, nonostante l'aggiunta di
un agente riducente produca un'efficace diminuzione del tenore in
cromo VI idrosolubile, occasionalmente si possono ottenere valori che
eccedono il requisito del decreto ministeriale 10 maggio 2004 in
campioni prelevati al punto di spedizione e immediatamente sottoposti
a prova.
Ogni previsione in merito ai risultati al termine del periodo di
conservazione risulta affetta da incertezza, specialmente per
campioni presi dai depositi dopo il trasporto, lo stoccaggio in silo
e talvolta l'insaccamento.
La rispondenza del cemento deve essere valutata monitorando e
valutando i risultati delle prove in rispetto all'applicazione da
parte del produttore del Manuale Qualita' di fabbrica, in particolare
della analisi delle azioni correttive intraprese quando il risultato
di prova eccede il limite di norma secondo il decreto ministeriale
10 maggio 2004.
A.7.2 Valutazione dei risultati di prova.
La valutazione delle prove di autocontrollo del produttore deve
tenere conto, durante il periodo di controllo, dei risultati per il
cromo idrosolubile (VI) determinati come percentuale in massa del
cemento secco, espresse con quattro cifre decimali per:
A: tutti i risultati provenienti dalle prove di autocontrollo
del produttore;
B: in caso di prove di controllo i risultati ottenuti dal
produttore su campioni di controllo prelevati dall'organismo di
verifica;
C: in caso di prove di controllo i risultati ottenuti
dall'organismo di verifica.
L'organismo di controllo deve valutare i risultati delle prove di
autocontrollo almeno due volte all'anno.
Per un dato cemento, se i risultati di prova ottenuti
dall'autocontrollo (o dall'organismo di verifica, se disponibili)
ottemperano il criterio di conformita' per singoli risultati durante
il periodo di controllo la rispondenza del cemento al limite di norma
e' ottenuta.
Nei casi in cui l'organismo di verifica decida che e' necessaria
una prova di controllo (vedere A.8.2) devono essere fatti i seguenti
confronti:
confronto tra i risultati di A e B per controllare che essi
appartengano alla stessa popolazione;
confronto tra i risultati di B e C per controllare
l'accuratezza delle prove di autocontrollo.
Se A ed B non appartengono alla stessa popolazione occorre
cercare la ragione di questo fatto e nel frattempo il solo insieme B
sara' quello valutato.
Se B e C mostrano scarti incoerenti rispetto ai dati di
precisione riportati nella presente Norma occorre cercare la ragione
di questo fatto e nel frattempo il solo insieme C sara' quello
valutato.
Se il confronto di questi tre gruppi dimostra che le prove di
autocontrollo del produttore forniscono rappresentativita' e
accuratezza soddisfacenti, la valutazione deve essere fatta solo sui
risultati A.
Se un risultato di prova, di autocontrollo o controllo, eccede il
criterio di rispondenza per singoli risultati (A.6.1), devono essere
applicate le disposizioni riportate in A.7.3.
A.7.3 Valutazione dell'applicazione del manuale qualita' di fabbrica.
Nota. La valutazione dell'applicazione del manuale di qualita' in
fabbrica fa parte dell'ispezione di fabbrica annuale intrapreso
dall'ente di verifica (vedere A.5.2). La valutazione descritta in
questo paragrafo A.7.3 e' una procedura supplementare e specifica
implementata solo nei casi di risultato(i) di prova che superano il
criterio di rispondenza per singoli risultati secondo il decreto
ministeriale 10 maggio 2004.
L'organismo di verifica deve intraprendere una valutazione
dell'applicazione del manuale di qualita' in fabbrica. In particolare
-- ma non esclusivamente -- devono essere controllati i punti
seguenti:
il produttore ha ordinato l'apparecchiatura necessaria per
ricevere, immagazzinare, dosare e alimentare l'agente riducente nel
processo di produzione con una tempistica analoga a quella
abitualmente adottata per questo tipo di apparecchiatura? I motivi e
le responsabilita' di un eventuale omissione nell'installazione delle
attrezzature devono essere identificati;
il produttore ha ordinato l'agente riducente con una tempistica
analoga a quella abitualmente adottata per questo tipo di prodotto? I
motivi e le responsabilita' di un'eventuale scarsita' delle scorte
nei cementifici (o in qualunque altro impianto in cui l'agente
riducente e' introdotto nel processo di produzione) devono essere
identificati;
il produttore ha rispettato tutte le disposizioni del manuale
di qualita' per quanto riguarda gli studi preliminari, le specifiche
per gli impianti o gli obblighi scritti dei fornitori dell'agente
riducente nello sforzo di ottenere la rispondenza ai requisiti della
direttiva al termine del periodo di conservazione?
il produttore ha ottemperato alle disposizioni del manuale di
qualita' che devono essere poste in essere nel caso che sia superato
il criterio di rispondenza per singoli risultati per il cromo
idrosolubile (VI) (vedere A.4.3.3)?
Se la valutazione dell'applicazione da parte del produttore del
manuale di qualita' in fabbrica dimostra che:
il produttore ha applicato tutti provvedimenti per la riduzione
del contenuto di Cromo idrosolubile VI nei cementi che hanno mostrato
risultati singoli che eccedono il criterio di rispondenza per singoli
risultati;
avendo valutato la significativita' di tali risultati, il
produttore ha ricercato le cause sfruttando tutte le esperienze
disponibili;
la significativita' di quei risultati e' stata valutata, la
rispondenza del cemento ai requisiti del decreto ministeriale
10 maggio 2004 e' considerata ottenuta.
A.7.4 Valutazione della rispondenza del cemento e rapporto.
Sulla base di:
valutazione dei risultati (vedere A.7.2);
valutazione dell'applicazione del manuale qualita' di fabbrica
del produttore (A.7.3), nel caso che sia superato il criterio di
rispondenza per singoli risultati,
l'organismo di verifica deve preparare un rapporto per il produttore.
Se richiesto, ne deve spedire una copia anche alle autorita'
competenti.
Nota. La valutazione della rispondenza di tutti i cementi
provenienti da una singola fabbrica puo' essere riportata in un unico
documento.
A.8 Azioni in caso di non rispondenza.
A.8.1 Azioni che devono essere intraprese dal produttore.
Il controllo del cemento non rispondente e le azioni correttive
che devono essere intraprese sono riportate nel punto A.4.3.3. Queste
sono sotto la piena responsabilita' del produttore che deve fornire i
dettagli delle procedure nel manuale qualita' della fabbrica.
Se alcuni risultati di autocontrollo per lo stesso cemento
eccedono il criterio di rispondenza per singoli risultati durante il
periodo di controllo, il produttore non deve aspettare le istruzioni
dell'organismo di verifica ma deve raddoppiare la frequenza di
autocontrollo per un periodo di tre mesi a meno che possa essere
dimostrato all'organismo di verifica che adeguate misure sono state
adottate in modo soddisfacente, particolarmente riguardanti il
controllo di processo (vedere A.4.2.1).
A.8.2 Azioni da intraprendere da parte dell'organismo di verifica.
In caso di evento di non rispondenza stabilito seguendo
l'implementazione dei provvedimenti nei punti A.7.1, A.7.2 e A.7.3,
l'organismo di verifica deve provvedere ad una prova controllo su
campioni prelevati dalla fabbrica/deposito secondo il paragrafo
A.5.4. Inoltre l'organismo di verifica deve riconfermare la sua
valutazione e la sua accettazione del controllo produzione della
fabbrica. Come regola questi compiti devono essere svolti per
corrispondenza fino alla soddisfazione dell'organismo di verifica,
che dovra' prendere una decisione basata su questa nuova valutazione.
Tuttavia questa potrebbe richiedere un'ispezione suppletiva su
richiesta dell'organismo di verifica, specialmente se il processo di
trattamento del cemento e' stato modificato.
A.9 Requisiti per i centri di distribuzione.
I centri di distribuzione hanno la responsabilita' di distribuire
cementi che siano rispondenti ai requisiti del decreto ministeriale
10 maggio 2004 esattamente come i produttori.
Questi devono mettere in atto i necessari adempimenti per
assicurare che la rispondenza dei cementi trattati con agente
riducente dal produttore sia mantenuta e assicurare la rispondenza
dei cementi che non sono stati trattati e di quelli che hanno perso
l'efficacia del trattamento durante il trasporto o l'immagazzinamento
prima della distribuzione.
In caso di aggiunta dell'agente riducente nel centro di
distribuzione, il centro diviene un centro di produzione e deve
seguire tutte le procedure descritte in questa Appendice A.
APPENDICE B (Informativa). APPLICAZIONE DELLA PRESENTE NORMA PER LA
DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI CROMO IDROSOLUBILE (VI) NEI PREPARATI
CONTENENTI CEMENTO
B.1. Premessa.
Questa Norma descrive il metodo di prova per determinare il
contenuto di cromo idrosolubile (VI) nei cementi.
Essa fornisce uno strumento per la valutazione della rispondenza
del cemento al decreto ministeriale 10 maggio 2004.
Il contenuto di cromo idrosolubile (VI) nei preparati contenenti
cemento (di seguito denominati «preparati») e' anch'esso
regolamentato dal decreto ministeriale 10 maggio 2004.
In alcuni casi, il metodo puo' essere applicato senza modifiche
anche alla determinazione del contenuto di cromo idrosolubile (VI)
nei preparati; in altri sara' necessario modificare i procedimenti di
estrazione e/o filtrazione. In tutti i casi il principio prevalente
deve essere che le condizioni di prova per il rilascio del cromo (VI)
devono essere il piu' possibile vicine a quelle che si verificano
durante il normale uso del preparato.
Le seguenti linee guida forniscono assistenza nell'applicazione
del metodo di prova di questa Norma ai preparati.
B.2. Procedura di estrazione.
I preparati secchi (per esempio i preparati contenenti
modificatori di presa, acceleratori o ritardanti, preparazioni
idrofobe, ecc.) che sono destinati all'utilizzo con aggregati
grossolani e/o fini devono essere estratti usando una malta come
descritto al paragrafo 7, sostituendo la parola preparato a
«cemento». In alcuni casi sara' necessario aumentare il rapporto
acqua/preparato per ottenere una quantita' sufficiente di filtrato.
I preparati secchi (per es. calcestruzzo secco, malte, intonaco,
ecc.) prodotti nella forma «pronti all'uso» dovrebbero essere
setacciati per separare e pesare gli aggregati grossolani (&62; 5 mm)
e poi sottoposti alla prova senza ulteriore aggiunta di sabbia,
miscelati come definito nel paragrafo 7.2, se necessario, con un
aggiustamento del contenuto di acqua ad un livello tale da ottenere
una quantita' sufficiente di filtrato. Sono da seguire anche gli
altri procedimenti definiti nel paragrafo 7.
I preparati (per es. calcestruzzo, malte, intonaco, gunite, ecc.)
che sono stati campionati e devono essere sottoposti a prova allo
stato umido, dovrebbero, se necessario, contenere una quantita' di
acqua tale da consentire l'ottenimento di una quantita' sufficiente
di filtrato. Non dovrebbero essere eseguite miscelazioni ulteriori
rispetto a quelle necessarie per ottenere una aliquota
rappresentativa di estratto. Si deve determinare il contenuto di
acqua nel campione tal quale in modo che ogni calcolo possa essere
riferito alla massa del preparato secco.
B3. Procedimento di filtrazione.
Alcuni aggregati, aggiunte o additivi dei preparati, potrebbero
causare un certo numero di problemi per l'ottenimento di un filtrato
chiaro, incolore, privo di schiuma.
Eventuali filtrati torbidi potranno essere resi limpidi con
l'applicazione di un'ulteriore filtrazione, oppure per
centrifugazione oppure estraendo l'aliquota necessaria alla misura
utilizzando microfiltri per siringhe o capsule filtranti, o altri
sistemi di microfiltrazione o anche la combinazione di piu' sistemi.
Una eventuale opacita' o colorazione residua potra' essere
compensata dall'uso di una determinazione del bianco usando una
aliquota di filtrato senza aggiungere la soluzione indicatore
sim-difenilcarbazide.
In alternativa, nel caso in cui sia disponibile la strumentazione
necessaria, la determinazione del cromo idrosolubile (VI) nel
filtrato potra' essere eseguita per mezzo della cromatografia ionica
che e' meno influenzata dalla opacita' e dai colori estranei.
Nel caso di preparati che rendono il filtrato schiumoso, questo
fenomeno puo' essere controllato con l'aggiunta di una o due gocce di
tri-n-butil fosfato.
B.4. Calcolo e rappresentazione dei risultati.
Per calcolare il contenuto di cromo idrosolubile (VI) nei
preparati e' necessario costruire una curva di taratura seguendo
quanto riportato in 8.2. Occorrera' scegliere un intervallo di
taratura appropriato e durante la taratura si dovranno ripetere tutti
gli eventuali trattamenti speciali o addizioni eseguite durante la
procedura di filtrazione (secondo 7.3).
Il contenuto di cromo idrosolubile (VI) deve essere espresso come
% in massa rispetto al preparato secco.
Per confrontare il contenuto di cromo idrosolubile (VI) con il
limite posto dal decreto ministeriale 10 maggio 2004 e' necessario
esprimere il risultato come % in massa sulla base del contenuto di
cemento secco nel preparato. Per avere il contenuto di cemento secco
nel preparato si potra' utilizzare o il valore dichiarato
direttamente dal produttore e/o richiedere il metodo con il quale
determinare il contenuto di cemento.
Nota. I preparati potrebbero contenere cromo idrosolubile (VI)
con origine diversa dal cemento. Il risultato espresso come % in
massa del cemento potrebbe quindi essere superiore al reale contenuto
di cromo (VI) nel cemento.