ALLEGATO I CAMPIONAMENTO, DIFETTOSITA' E RELATIVI METODI DI PROVA PER FOGLI DI BANDA STAGNATA PER USO ALIMENTARE. A. METODO DI CAMPIONAMENTO PER LA VERIFICA DELLA PRESENZA DELLE SEGUENTI DIFETTOSITA': RUGGINE, IMPRONTE DA RULLI DI LAMINAZIONE, GRAFFI SU STAGNO, PUNTI D'ARCO, ZONE O PUNTI PRIVI DI STAGNO, INCLUSIONI EMERGENTI, SCAGLIE O FORI PASSANTI, GRUMI DI STAGNO. Il campionamento si applica ad un singolo lotto omogeneo per provenienza, imballaggio, tempi e condizioni di immagazzinamento. Il numero di ballette da sottoporre a campionamento sara' pari al 20% del totale costituente il lotto e saranno individuate in modo casuale. Nel caso il lotto sia costituito da un numero di ballette inferiore a 4 (quattro) il campionamento sara' effettuato comunque su tutte e quattro. Da ognuna delle ballette individuate prelevare almeno l'1% dei fogli, di cui almeno 2 nella parte alta del pacco. Le aliquote da prelevare saranno 4 o 5. B. METODI DI ISPEZIONE E DIFETTI CONSIDERATI. B.1. Scopo. Definire la morfologia dei difetti considerati critici per l'idoneita' all'uso dei fogli di banda stagnata, nonche' le modalita' della loro ispezione visiva. B.2. Campo di applicazione. I campioni individuati al punto A. B.3. Tipologia dei difetti. Ruggine. Impronte da rulli di laminazione. Graffi su stagno. Punti d'arco. Zone o punti privi di stagno. Inclusioni emergenti. Scaglie o fori passanti. Grumi di stagno. METODI DI PROVA C. VALUTAZIONE DELLA RUGGINE. C.1. Campo di applicazione. Il metodo consente di valutare se nel campione esiste ruggine. C.2. Morfologia del difetto. Punti, macchie tondeggianti, aloni lungo i bordi del foglio, di colore dal rosso al marrone. In genere compare su entrambe le superfici. C.3. Modo di operare. Si verifica, ad occhio nudo, se sul campione esiste ruggine, con esclusione di una zona perimetrale di 2 mm dal bordo. C.4. Espressione dei risultati. L'esito delle prove e' espresso con la valutazione di seguito specificata: positivo, se il campione presenta ruggine; negativo, se il campione non presenta ruggine. Il campione sotto esame e' accettato se la prova ha dato esito negativo. D. VALUTAZIONE DELLE IMPRONTE DA RULLI DI LAMINAZIONE. D.1. Campo di applicazione. II metodo consente di valutare la presenza di impronte da rulli di laminazione. D.2. Morfologia del difetto. Impronte in genere circolari, di piccole dimensioni, ma comunque visibili ad occhio nudo. Possono essere concave o convesse rispetto alla superticie del foglio. Il difetto puo' essere ripetuto o continuo, a distanza costante dal bordo del foglio. Normalmente interessa una sola superficie. D.3. Modo di operare. D.3.1. Attrezzature e reattivi. D.3.1.1. Normale dotazione di un laboratorio chimico. D.3.1.2. Macchina per prova di imbutitura Erichsen a provini bloccati con punzone a calotta sferica adatto per provini aventi spessore nominale minore o uguale a 2 mm. La matrice, il premilamiera ed il punzone devono essere sufficientemente rigidi da non subire una apprezzabile deformazione durante la prova. Il punzone non deve girare durante la prova ne' bloccarsi durante lo spostamento. La superficie di lavoro del punzone deve essere rettificata. Le facce del premilamiera e della matrice in contatto con il provino devono essere piane e parallele tra loro e devono avere una finitura superficiale da rettifica. La macchina deve essere dotata di un dispositivo che consenta di determinare con precisione la corsa del punzone. D.3.1.3. Reattivo per la prova del ferricianuro. Preparare in un pallone tarato da 100 ml una soluzione contenente circa 10 mg/l di tensioattivo (per esempio miscele di poliossietileneteri o poliossietilensorbitolo o miscele equivalenti). Pesare e trasferire in un pallone tarato da 100 ml, 1 g di K3Fe (CN)6 e 0,5 g di NaC1. Aggiungere 1 ml della soluzione di tensioattivo e portare a volume con acqua distillata. Conservare il reattivo al riparo dalla luce. D.3.1.4. Liquidi finalizzati alla rivelazione di microfessurazioni nei materiali ferrosi. D.3.1.4.1. Liquidi penetranti colorati: sono costituiti da un liquido ad alto potere penetrante contenente additivi che gli conferiscono buon contrasto di colore tra le tracce ed il colore di fondo del rilevatore e facile rimozione. I liquidi penetranti non devono produrre, entro certi limiti di temperatura e di tempo, precipitazione dei costituenti (*). D.3.1.4.2. Liquidi rivelatori: devono avere un buon contrasto di fondo rispetto al liquido penetrante, bassa velocita' di precipitazione e facile asportabilita' (**). D.3.1.5. Lubrificante grafitato (***). (*) E' adatto allo scopo ad esempio il penetrante rosso INTEC PR200. (**) E' adatto allo scopo ad esempio il rivelatore bianco INTEC DR200. (***) Uno dei grassi che da' risultati soddisfacenti risponde alle seguenti caratteristiche determinate secondo i metodi di prova stabiliti dallo American Petroleum Institute. Il grasso e' composto di sapone calcico, di olio minerale e di grafite. Non contiene materie corrosive, depositi resinosi, cera ed additivi. Le principali caratteristiche sono le seguenti: a) Caratteristiche del grasso: Consistenza al cono di 150 g alla temperatura di 28 C: 250-280 (letta in 0,1 mm); Acidita' libera Ca(OH) in base 2 0,3% come massimo; Tenore in acqua: 0,5 a 1,2%; Tenore in grafite: dal 23 al 28% (in peso); b) Caratteristiche della grafite in piccole scaglie: Dimensione media delle piccole scaglie 0,3 mm; Dimensione massima delle piccole scaglie 0,5 mm; Tenori in ceneri 4,5% come massimo (in peso); c) Caratteristiche dell'olio minerale: Viscosita' a 37,8 C da 100 a 120; Punto d'infiammabilita' Cleveland: 177 C come minimo; Tenori in ceneri: 0,01% come massimo (in peso); Indice di acidita' 0,1 mg KOH/g come massimo. D.3.2. Descrizione della prova. D.3.2.1. Grado di copertura del difetto da parte del rivestimento di stagno (prova al ferricianuro). Principio del metodo: associare una variazione di colore (dal giallo al blu) alla presenza di acciaio scoperto. Procedimento: sgrassare manualmente la superficie della zona individuata tramite un panno morbido imbevuto di acetone. Dopo lo sgrassaggio, asciugare accuratamente mediante flusso di aria calda. Tagliare della carta da filtro per analisi chimica qualitativa, in modo che copra la zona da esaminare, e applicarla sul campione in esame. Impregnare la carta, imbibendola tramite un pennello, con il reattivo D.3.1.3 e lasciare per 1 minuto, avendo cura che aderisca perfettamente al campione. I difetti vengono evidenziati come macchie blu che appaiono su sfondo giallo. D.3.2.2. Resistenza della zona interessata dal difetto all'imbutitura Erichsen. Principio del metodo: si valuta, tramite un esame con i liquidi E.3.1.4, la presenza di microfessurazioni in corrispondenza del difetto. Procedimento: il provino deve essere piano, di forma quadrata, rettangolare o circolare, larghezza o diametro di 100 mm o maggiore. I bordi del provino non devono contenere sbavature che ne compromettano il corretto posizionamento nella macchina di imbutitura. Prima della prova occorre spalmare con cura le due facce del provino con il lubrificante grafitato D.3.1.5. La temperatura di prova deve essere di 20 C (Piu' o Meno) 5 C. Il centro dell'impronta deve trovarsi ad almeno 50 mm dal contorno del provino. Qualora occorra eseguire piu' impronte, i relativi centri non devono trovarsi a distanza inferiore a 100 mm. La profondita' di imbutitura deve essere di 5 mm (Piu' o Meno) 0,1 mm per lamiere di spessore non inferiore a 0,21 mm e di 2,8 mm (Piu' o Meno) 0,1 mm per lamiere aventi spessore minore. Esame con i liquidi D.3.1.4: posizionare il campione su una carta da filtro (in modo da non sporcare la superficie sottostante), con la parte interna dell'imbutitura rivolta verso l'alto; spruzzare sulla faccia superiore il liquido penetrante D.3.1.4.1. e lasciarlo agire per 2 minuti; capovolgere il campione, prestando attenzione ad evitare che spruzzi accidentali del liquido penetrante D.3.1.4.1. vadano a contaminare la superficie da trattare; spruzzare un leggero velo di liquido rivelatore D.3.1.4.2 ed attendere l'essiccazione dello stesso (circa 5 minuti); esaminare il campione; in corrispondenza della eventuale microfrattura, sulla superficie bianca (trattata con il liquido sviluppatore) si formera' una chiazza rossa, che tendera' progressivamente ad allargarsi; dopo l'esame, le due superfici possono, se necessario, essere ripulite con acqua. D.4. Espressione dei risultati. L'esito delle prove e' espresso con la valutazione di seguito specificata: a) prova al ferricianuro: positivo, la carta da filtro si colora in blu in corrispondenza dell'impronta (l'impronta non e' perfettamente ricoperta di stagno); negativo, la carta non si colora in blu in corrispondenza dell'impronta (l'impronta e' perfettamente ricoperta di stagno); b) prova di imbutitura Erichsen: positivo, sono visibili rotture e screpolature del rivestimento di stagno in corrispondenza dell'imbutitura; negativo, non sono visibili rotture o screpolature del rivestimento di stagno in corrispondenza dell'imbutitura. Il campione e' conforme se ambedue le prove (paragrafi D.4. a) e D.4. b) hanno dato esito negativo. E. VALUTAZIONE DEI GRAFFI SU STAGNO. E.1. Campo di applicazione. Il metodo permette di determinare la presenza di graffi sullo stagno. E.2. Morfologia del difetto. Graffi di forma lineare e lunghezza variabile, sulla superficie del foglio; possono essere singoli o in serie. Possono anche presentarsi come punti lucidi sparsi o allineati. E.3. Modo di operare. E.3.1. Attrezzature e reattivi. E.3.1.1. Normale dotazione di un laboratorio chimico. E.3.1.2. Un calibro. E.3.2. Descrizione della prova. E.3.2.2. Valutazione della presenza di graffi (prova al ferricianuro). Si applica quanto previsto al paragrafo D.3.2.1. E.3.2.2. Misura della lunghezza dei graffi non passanti. Nel caso in cui non siano presenti graffi passanti, si determina la quantita' di graffi non passanti misurando, tramite calibro, la lunghezza di ogni graffio e sommando tali lunghezze. E.4. Espressione dei risultati. L'esito delle prove e' espresso con la valutazione di seguito specificata: a) prova al ferricianuro: positivo, la carta da filtro si colora in blu in corrispondenza del graffio (graffi passanti); negativo, la carta non si colora in blu in corrispondenza del graffio (graffi non passanti); b) misura lunghezza graffi (non passanti): positivo, la somma delle lunghezze del singoli graffi non passanti e' superiore al 5% del lato minore del foglio; negativo, la somma delle lunghezze dei singoli graffi non passanti non e' superiore al 5% del lato minore del foglio. Il campione e' conforme se hanno dato esito negativo la prova al paragrafo E.4. a) e la misura al paragrafo E.4. b). F. VALUTAZIONE DEI PUNTI D'ARCO. F.1. Campo di applicazione. Il metodo permette di valutare la presenza di punti d'arco. F.2. Morfologia del difetto. Punti neri di piccole dimensioni, rilevabili ad occhio nudo. La visione ingrandita li mostra come cavita' a forma di cratere, contornata di un'aureola nera o marrone. Nei casi piu' gravi possono essere passanti. F.3. Modo di operare. F.3.1. Attrezzature e reattivi. F.3.1.1. Normale dotazione di un laboratorio chimico. F.3.1.2. Foglio trasparente con quadrettatura da 1 dm al quadrato F.3.2. Descrizione della prova. F.3.2.1. Valutazione della presenza di acciaio scoperto in corrispondenza dei difetti (prova al ferricianuro). Si applica quanto previsto al paragrafo D.3.2.1. F.3.2.2. Misura del numero dei difetti. Nel caso in cui non si riscontrino punti scoperti, si misura il numero dei punti per dm al quadrato mediante il foglio quadrettato F.3.1.2. F.4. Espressione dei risultati. L'esito delle prove e' espresso con la valutazione di seguito specificata: a) prova al ferricianuro: positivo, la carta da filtro si colora in blu in corrispondenza dei punti d'arco; negativo, la carta non si colora in blu; b) misura della numerosita': positivo, il numero dei punti d'arco e' superiore a 1 per dm al quadrato; negativo, il numero dei punti d'arco non e' superiore a 1 per dm al quadrato. Il campione e' conforme se sono assenti punti d'arco. In presenza di punti d'arco, purche' coperti e di numero non superiore a 1/dm al quadrato, il campione e' conforme purche' la banda stagnata sia destinata ad essere verniciata. G. VALUTAZIONE DELLE ZONE O PUNTI PRIVI DI STAGNO. G.1. Campo di applicazione. Il metodo consente di valutare la presenza di zone o punti privi di stagno. G.2. Morfologia del difetto. Aree di aspetto opaco sparse sopra la superficie del foglio. G.3. Modo di operare. G.3.1. Attrezzature e reattivi. G.3.2.1. Normale dotazione di un laboratorio chimico. G.3.2. Descrizione della prova. Applicando quanto previsto al paragrafo D.3.2.1 (prova al ferricianuro), viene valutato se le zone o i punti opachi sono privi di stagno. G.4. Espressione dei risultati. L'esito delle prove e' espresso con la valutazione di seguito specificata: positivo, la carta da filtro si colora in blu in corrispondenza delle zone (o punti) in cui c'e' assenza di stagno; negativo, la carta non si colora di blu. Il campione e' conforme se la prova ha dato esito negativo. H. VALUTAZIONE DELLE INCLUSIONI EMERGENTI. H.1. Campo di applicazione. Il metodo consente di valutare la presenza di inclusioni emergenti. H.2. Morfologia del difetto. Macchie opache o argentee, singole o raggruppate, di forma allungata. La superficie del difetto appare increspata, come una scollatura sottomessa rispetto alla superficie del foglio. Di dimensioni variabili, sono solitamente su una sola superficie. H.3. Modo di operare. H.3.1. Attrezzature e reattivi. H.3.1.1. Normale dotazione di un laboratorio chimico. H.3.2. Descrizione della prova. Si applica quanto descritto al paragrafo D.3.2.2. Se sono presenti inclusioni, la superficie si apre in corrispondenza delle stesse. La valutazione consiste nella verifica visiva dell'esistenza o meno di tale fenomeno. H.4. Espressione dei risultati. L'esito delle prove e' espresso con la valutazione di seguito specificata: positivo, sono visibili rotture della superficie in corrispondenza dei difetti; negativo, non sono visiblii rotture della superficie in corrispondenza dei difetti. Il campione e' conforme se la prova ha dato esito negativo. I. VALUTAZIONE DELLE SCAGLIE O FORI PASSANTI. I.1. Campo di applicazione. Il metodo consente di valutare la presenza di scaglie o fori passanti. I.2. Morfologia del difetto. Tratti rettilinei di colore opaco. La superficie e' increspata o forata. In genere si presentano ad una distanza costante dal bordo. I.3. Modo di operare. I.3.1. Attrezzature e reattivi. I.3.1.1. Normale dotazione di un laboratorio chimico. I.3.2. Descrizione della prova. Vedi paragrafo D.3.2.2. I.3.2.1. Valutazione delle scaglie. Si applica quanto descritto al paragrafo D.3.2.2. I.3.2.2. Valutazione dei fori passanti. Si effettua un controllo come quello descritto al paragrafo D.3.1. I.4. Espressione dei risultati. L'esito delle prove e' espresso con la valutazione di seguito specificata: a) valutazione delle scaglie: positivo, sono visibili rotture o screpolature del rivestimento di stagno in corrispondenza dell'imbutitura; negativo, non sono visibili rotture o screpolature del rivestimento di stagno in corrispondenza dell'imbutitura; b) esame dei fori passanti: positivo, sono visibili fori passanti; negativo, non sono visibili fori passanti. Il campione e' conforme se ambedue le prove hanno dato esito negativo. L. VALUTAZIONE DEI GRUMI DI STAGNO. L.1. Campo di applicazione. Il metodo consente di valutare la presenza di grumi di stagno. L.2. Morfologia del difetto. Punti in rilievo di aspetto opaco, sparsi sulla superficie del foglio, che, sollecitati con una punta acuminata di utensile si staccano, lasciando una leggera impronta. L.3. Modo di operare. L.3.1. Attrezzature e reattivi. L.3.1.1. Normale dotazione di un laboratorio chimico. L.3.1.2. Foglio trasparente con quadrettatura da 1 dm al quadrato. L.3.1.3. Un calibro. L.3.2. Descrizione della prova. L.3.2.1. Misura delle dimensioni. Le dimensioni dei difetti si misurano tramite il calibro. L.3.2.2. Numero dei difetti. Il numero dei difetti si valuta mediante il foglio quadrettato. L.3.2.3. Valutazione della presenza di acciaio scoperto in corrispondenza dei difetti (prova al ferricianuro). Dopo aver distaccato il grumo si applica quanto descritto al paragrafo D.3.2.1. L.4. Espressione dei risultati. L'esito delle prove e' espresso con la valutazione di seguito specificata: a) misura delle dimensioni: positivo, le dimensioni lineari massime dei grumi risultano non inferiori a 0,5 mm; negativo, le dimensioni lineari massime dei grumi risultano inferiori a 0,5 mm; b) misura della numerosita': positivo, il numero dei grumi e' superiore a 1 per dm al quadrato; negativo, il numero dei grumi e' uguale o inferiore a 1 per dm al quadrato; c) prova al ferricianuro: positivo, la carta da filtro si colora in blu in corrispondenza dei grumi; negativo, la carta non si colora in blu. Il campione e' conforme se hanno dato esito negativo le misure ai paragrafi L.4. a) e L.4. b) e la prova al paragrafo L.4. c).