METODO 10
DETERMINAZIONE DEL "CALCARE ATTIVO"
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione di un metodo per la determinazione del "calcare attivo",
che rappresenta l'aliquota di calcare dotata di maggiore reattivita',
in relazione alla dimensione dei cristalli ed alla loro struttura.
2. Principio
Il calare attivo e' convenzionalmente dosato per trattamento a freddo
con ammonio ossalato in eccesso.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi utilizzare acqua distillata o di purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1. Ammonio ossalato, (NH4)2C2O4 per H2O, soluzione 0,1 mol/l:
solubilizzare 14,211 g di ammonio ossalato in 500 ml di acqua in un
becher da 800 ml. Travasare quantitativamente in un matraccio tarato
da 1000 ml e portare a volume con acqua. Tappare ed omogeneizzare.
3.2. Potassio permanganato, KMnO4, soluzione 0,1 mol/l: sciogliere
3,162 g di potassio permanganato in 1000 ml di acqua.
3.3. Acido solforico, H2SO4, soluzione al 22% (v/v): in 500 ml di
acqua contenuta in un becher da 800 ml addizionare, lentamente, 220
ml di acido solforico al 96% (rho = 1,84). Raffreddare e travasare
quantitativamente in un matraccio tarato da 1000 ml e portare a volu-
me con acqua.
3.4. Ammonio cloruro, NH4Cl, soluzione 100 g/l.
3.5. Alluminio solfato, Al2(SO4)3 per 18H2O, soluzione 100 g/l.
3.6. Ammonio idrossido, NH4OH, al 30% (rho = 0,892).
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
4.1. Agitatore rotativo a 40 giri/minuto o agitatore oscillante da
120 a 140 cicli/minuto.
4.2. Centrifuga a 3000 giri/minuto.
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare il campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 2 mm.
5.2. Presa del campione
Pesare 10 g di terreno e porli in un matraccio tarato da 250 ml.
5.3. Precipitazione del calcio
Portare a volume con la soluzione di ammonio ossalato (3.1) e agitare
in agitatore rotativo od oscillante per 2 ore. Filtrare la
sospensione raccogliendo il filtrato in un becher da 250 ml. Il
filtrato puo' essere incolore o, nei casi di suoli umiferi, di colore
bruno per la presenza di notevoli quantita' di sostanza organica
solubilizzata dall'ammonio ossalato.
5.4. Preparazione della soluzione per la titolazione
5.4.1. Suoli non umiferi
Prelevare 10 ml del filtrato con pipetta tarata e porli in un becher
da 250 ml.
5.4.2. Suoli umiferi
Prelevare 25 ml del filtrato con pipetta tarata e porli in un
matraccio tarato da 50 ml. Addizionare 10 ml di soluzione di ammonio
cloruro (3.4), 5 ml di soluzione di alluminio solfato (3.5) e 5 ml di
ammonio idrossido (3.6). Portare a volume con acqua ed omogeneizzare.
Centrifugare a 3000 giri/minuto per 5 minuti. Prelevare 20 ml del
surnatante e porli in un becher da 250 ml.
5.5. Titolazione della soluzione
Addizionare da 10 a 15 ml di H2SO4 (3.3) e 60-70 ml di acqua.
Scaldare a 70-80 C e titolare l'eccesso di ammonio ossalato con
potassio permanganato (3.2) fino a colore debolmente rosa
persistente.
5.6. Determinazione in bianco
Effettuare parallelamente una prova in bianco nelle stesse
condizioni, omettendo il campione.
6. Espressione dei risultati
6.1. Il calcare attivo si esprime in g/kg, senza cifre decimali.
6.2. Calcolare il contenuto di calcare attivo nel modo seguente:
(B - Bl) per K per D per 0,005 per 1000
C = -------------------------------------------
P
dove:
C e' il contenuto in calcare attivo nel terreno, in g/kg;
B sono i ml di KMnO4 consumati per la prova in bianco;
Bl sono i ml di KMnO4 consumati nell'analisi;
K e' il fattore di correzione del KMnO4;
D e' il fattore di diluizione;
0,005 e' l'equivalente volumetrico (g di CaCO3 corrispondenti a 1 ml
di KMnO4);
P e' la massa del terreno sottoposto ad analisi in grammi.