METODO 12
DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO TOTALE
DI ALLUMINIO E SILICIO
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione di un metodo per la determinazione dei contenuti totali
in alluminio e silicio.
Il metodo e' applicabile a tutti i terreni.
2. Principio
Il metodo prevede la disgregazione mediante fusione alcalina dei
cristalli del terreno e la solubilizzazione acida della perla di
fusione. I due elementi sono dosati per spettrofotometria in
assorbimento atomico.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi utilizzare acqua distillata o di purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1. Miscela di fusione composta da Na2CO3 e K2CO3 in parti uguali.
3.2. Acido cloridrico, HCl, soluzione 1:1 (v/v): diluire 500 ml di
HCl al 37% (rho = 1,186) con 500 ml di acqua.
3.4. Alluminio, soluzione standard a 1 g/l di Al: soluzione
commerciale a titolo garantito.
3.5. Silicio, soluzione standard a 1 g/l di Si: soluzione commerciale
a titolo garantito.
3.6. Potassio e sodio, soluzione 50 mg/l: pesare 50 g di miscela di
fusione (3.1) in un matraccio da 500 ml. Addizionare circa 200 ml di
acqua e, lentamente, HCl (3.2) fino a cessata effervescenza piu' un
leggero eccesso. Portare a volume con acqua, tappare ed
omogeneizzare.
3.7. Alluminio, soluzioni standard di lavoro: dalla soluzione 3.4
prelevare con buretta di precisione 5, 10 e 15 ml, ponendoli in tre
matracci tarati da 500 ml. Addizionare a ciascun matraccio 50 ml di
soluzione 3.6 e portare a volume con acqua. Tappare ed omogeneizzare.
Le tre soluzioni cosi' ottenute hanno le concentrazioni di alluminio
di 10, 20 e 30 mg/l.
3.8. Silicio, soluzioni standard di lavoro: dalla soluzione 3.5
prelevare con buretta di precisione 10, 20, 30 e 40 ml, ponendoli in
quattro matracci tarati da 500 ml. Addizionare a ciascun matraccio 50
ml di soluzione 3.6 e portare a volume con acqua. Tappare ed
omogeneizzare. Le quattro soluzioni cosi' ottenute hanno le
concentrazioni di silicio di 20, 40, 60 e 80 mg/l.
3.9. Prova in bianco: dalla soluzione 3.6 prelevare con buretta di
precisione 50 ml, ponendoli in matracci tarati da 500 ml. Portare a
volume con acqua, tappare ed omogeneizzare.
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
4.1. Crogioli di platino di capacita' di 50 ml.
4.2. Forno a muffola.
4.3. Spettrofotometro ad assorbimento atomico.
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
5.1.1. Preparare il campione come descritto nel metodo 2, setacciato
a 0,2 mm.
5.1.2. Essiccare il terreno a 105 C fino a massa costante, come
descritto nel metodo 3.
5.2. Preparazione della soluzione
5.2.1. Pesare 1,000 g di terreno secco in un crogiolo di platino,
aggiungere circa 5 g della miscela di fusione (3.1) e, con l'aiuto di
una spatola, omogeneizzare le due polveri.
5.2.2. Scaldare lentamente la miscela su bunsen, a fiamma moderata
per evitare un eccessivo schiumeggiamento. L'operazione e' terminata
quando cessa lo sviluppo di gas.
5.2.3. Trasferire il crogiolo in muffola a mantenerlo per 15 minuti a
900 C. Togliere il crogiolo dalla muffola e trasferirlo
immediatamente in un becher contenente circa 100 ml di acqua, allo
scopo di facilitare la frantumazione delle perle di fusione.
5.2.4. Addizionare HCl (3.2) fino a cessata effervescenza e a
completa solubilizzazione della massa fusa. Estrarre cautamente dal
bicchiere il crogiolo, lavandone le pareti con un getto di acqua.
5.2.5. Trasferire quantitativamente il contenuto del bicchiere in un
matraccio da 500 ml, portare a volume con acqua e omogeneizzare. La
soluzione deve essere limpida: una eventuale opalescenza potrebbe
indicare la non completa solubilizzazione della silice e quindi la
necessita' di ripetere il procedimento.
5.3. Curva di taratura
5.3.1. Preparare la curva di taratura allo spettrofotometro in
assorbimento atomico con acetilene come combustibile, azoto
protossido come comburente e le seguenti lunghezze d'onda:
Alluminio 309,3 nm
Silicio 251,6 nm
5.3.2. Definire per lo strumento in dotazione condizioni tali da
rispettare la proporzionalita' tra l'assorbanza e la concentrazione
delle soluzioni standard 3.7 e 3.8.
5.3.3. Predisporre sullo strumento la lamapda specifica per
l'elemento da dosare selezionando la lunghezza d'onda riportata in
5.3.1. Azzerare lo spettrofotometro usando come bianco la soluzione
3.9.
5.3.4. Rilevare di seguito le assorbanze delle soluzioni standard 3.7
e 3.8 e costruire le curve di taratura riportando su carta
millimetrata in ordinata le assorbanze e in ascissa le relative
concentrazioni.
5.4. Dosaggio
5.4.1. Analogamente alle soluzioni standard le soluzioni da
sottoporre ad analisi devono contenere 2,5 g/l di K + Na. In caso di
diluizione e' necessario ripristinare la concentrazione alcalina
della soluzione in esame.
5.4.2. Rilevare di seguito le assorbanze delle soluzioni campione
dopo aver effettuato, se necessario, le eventuali diluizioni.
Intervallare ciascuna misura con aspirazione di acqua.
5.4.3. Riportare i valori trovati di assorbanza sulla curva di
taratura e leggere i corrispondenti valori di concentrazione.
6. Espressione dei risultati
6.1. Il contenuto in alluminio e silicio si esprime in g/kg, senza
cifre decimali.
6.2. Effettuare i calcoli utilizzando la seguente espressione:
A per V
C = -----------
P
dove:
C e' la concentrazione del metallo nel terreno, espressa in g/kg;
A e' la concentrazione del metallo, espressa in mg/l, ricavata dalla
curva di taratura;
V e' il volume finale sepresso in litri;
P e' la massa del terreno sottoposto ad analisi, in grammi.
7. Note
E' possibile utilizzare, adottando opportuni standard, il metodo di
spettrofotometria di emissione mediante plasma (ICP).