METODO 17
DETERMINAZIONE DELL'AZOTO TOTALE
MEDIANTE DIGESTIONE CON FORNO A MICROONDE
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione di un metodo per la determinazione dell'azoto totale.
Il metodo e' applicabile a tutti i tipi di suolo.
2. Principio
Al  fine  di  liberare  tutto  l'azoto presente nel suolo, la matrice
viene distrutta utilizzando le microonde che agiscono sulle  molecole
dipolari,  compresa  quindi  l'acqua.  La determinazione viene quindi
effettuata come da metodo 19.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi  utilizzare  acqua  distillata  o  di  purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1. Acido fluoridrico, HF, (rho = 1,15).
3.2. Acido cloridrico, HCl, (rho = 1,186).
3.3.  Acido  borico,  H3BO3,  soluzione satura: pesare 10 g di H3BO3,
aggiungere 100 ml di acqua e scaldare per favorire  la  dissoluzione.
Raffreddare ed utilizzare la fase limpida.
3.4. Idrogeno perossido, H2O2, soluzione 60 ml/l.
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
4.1. Forno a microonde (potenza 600 W).
4.2. Tubi di digestione.
4.3. Sistemi di chiusura dei tubi di digestione.
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare  il  campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 0,5
mm.
5.2. Mineralizzazione
5.2.1. Pesare 0,5 g di terreno e porli  in  un  tubo  di  digestione,
aggiungere 2 ml di acido fluoridrico (3.1) e 4 ml di acido cloridrico
(3.2)  e  chiudere  il tubo con l'apposito sistema di chiusura (4.3).
Porre i tubi  chiusi  in  forno  a  microonde  (4.1),  impostando  il
seguente ciclo:
                 2 min al 50% della potenza di 600 W
                 3 min al 20% della potenza di 600 W
                 2 min al 50% della potenza di 600 W
5.2.2.  Alla  fine  del  ciclo  raffreddare  i  tubi con acqua fredda
corrente, aprirli, aggiungere 10 ml  di  soluzione  satura  di  H3BO3
(3.3)  e richiuderli. Porre i tubi chiusi in forno a microonde (4.1),
impostando il seguente ciclo:
                 2 min al 30% della potenza di 600 W
                 2 min al 20% della potenza di 600 W
                 3 min al 50% della potenza di 600 W
5.2.3. Alla fine del  ciclo  raffreddare  i  tubi  con  acqua  fredda
corrente,  aprirli,  aggiungere  5  ml  di  H2O2 (3.4) e richiuderli.
Porre i tubi  chiusi  in  forno  a  microonde  (4.1),  impostando  il
seguente ciclo:
                 2 min al 30% della potenza di 600 W
                 2 min al 20% della potenza di 600 W
                 3 min al 50% della potenza di 600 W
5.2.4.  Alla  fine  del  ciclo  raffreddare  i  tubi con acqua fredda
corrente e travasare il contenuto in tubi da  distillazione  Kjeldahl
con acqua distillata.
5.3. Determinazione
Effettuare  la determinazione con le medesime modalita' riportate nel
metodo 19.
6. Note
6.1. I cicli riportati in 5.2 si riferiscono al carosello completo di
12 tubi di digestione, in quanto l'effetto delle microonde  varia  in
funzione del numero di tubi presenti.
6.2. Nel rapporto d'analisi specificare il metodo utilizzato.