METODO 19
DETERMINAZIONE DELL'AZOTO TOTALE
(METODO KJELDAHL)
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione di un metodo per la determinazione dell'azoto secondo
Kjeldahl.
Il metodo e' applicabile a tutti i tipi di suolo. Il metodo non
sempre permette la determinazione dell'azoto ammoniacale fissato nei
reticoli argillosi. Le forme ossidate dell'elemento (N-NO3, N-NO2,
ecc.) non vengono determinate.
2. Principio
2.1. Il metodo prevede la trasformazione dell'azoto organico presente
nel campione in azoto ammoniacale mediante attacco con acido
solforico concentrato.
2.2. Il dosaggio dell'azoto ammoniacale avviene per distillazione in
ambiente alcalino e assorbimento su acido solforico, il cui eccesso
viene titolato con sodio idrossido.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi utilizzare acqua distillata o di purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1. Sodio idrossido, NaOH, soluzione 300 g/l: pesare 300 g di sodio
idrossido gocce e versarlo in un matraccio tarato da 1000 ml
contenente circa 400 ml di acqua, sciogliere lentamente, raffreddare
e portare a volume con acqua.
3.2. Sodio idrossido, NaOH (o potassio idrossido, KOH), soluzione
titolata 0,02 mol/l.
3.3. Acido solforico, H2SO4, al 96% (rho = 1,84).
3.4. Acido solforico, H2SO4, soluzione titolata 0,01 mol/l.
3.5. Idrogeno perossido, H2O2, soluzione 400 g/kg.
3.6. Indicatore per titolazione acido base: mescolare 0,99 g di verde
di bromocresolo, C21H14O5Br4S, e 0,66 g di rosso di metile,
C15H15N3O2, in 1000 ml di etanolo, o quantita' diverse nei medesimi
rapporti reciproci.
3.7. Pomice granulare, lavata e calcinata.
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
4.1. Apparecchio per distillazione consistente in un pallone di
capacita' conveniente, a fondo tondo, collegato ad un refrigerante
per mezzo di una bolla da distillazione con dispositivo efficace
contro il trascinamento di liquido (apparecchio di Kjeldahl, figura
19.1).
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare il campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 2 mm.
5.2. Mineralizzazione
5.2.1. Pesare 2,5 g di terreno e porli in un pallone di Kjeldahl da
300 ml. Addizionare 11 ml di acido solforico al 96% (3.3) e alcune
palline di vetro, quindi, lentamente, 4 ml di H2O2 (3.5); fare
bollire per 30 minuti. Raffreddare e aggiungere, sempre lentamente, 4
ml di H2O2 (3.5) e riportare all'ebollizione per altri 30 minuti.
5.2.2. Raffreddare, travasare quantitativamente in un matraccio
tarato da 250 ml, portare a volume con acqua, omogeneizzare e
lasciare a riposo fino a decantazione del solido.
5.3. Distillazione
5.3.1. Prelevare dal supernatante limpido 200 ml di soluzione e porli
nel pallone A, aggiungere da 2 a 3 pezzetti di pomice (3.7) e
collegare il pallone A all'apparecchio di distillazione.
----> Vedere Figura a Pag. 48 del S.O. <----
5.3.2. Porre nella beuta E 50 ml di acido solforico (3.4). Immergere
l'allunga D del refrigerante C nella soluzione solforica. Porre
nell'imbuto B 30 ml di NaOH (3.1), aprire il rubinetto dell'imbuto B
lasciando fluire la soda nel pallone A, lavare con acqua, chiudere il
rubinetto e riempire l'imbuto B per meta' con acqua.
5.3.3. Distillare l'ammoniaca facendo bollire la soluzione contenuta
nel pallone A moderatamente all'inizio e poi piu' vivacemente verso
il termine dell'operazione. La distillazione completa richiede da 30
a 45 minuti. Per accertarsi che la distillazione sia completamente
avvenuta, saggiare, con una cartina al tornasole, il distillato
prelevato all'uscita del refrigerante C dopo aver tolto, per un
istante, l'allunga D. Se la cartina diventa anche debolmente azzurra
continuare la distillazione fino a reazione totalmente neutra.
5.3.4. Abbassare la beuta E contenente la soluzione titolata, in modo
che la punta dell'allunga D del refrigerante disti dalla soluzione
solforica da 3 a 4 cm e far bollire ancora per da 1 a 2 minuti onde
raccogliere eventuali tracce di azoto ammoniacale presenti lungo il
sistema di distillazione.
5.4. Titolazione
Titolare l'eccesso di acido solforico della beuta E con sodio (o
potassio) idrossido (3.2) usando l'indicatore 3.6.
6. Espressione dei risultati
6.1. Il contenuto in azoto totale si esprime in g/kg, con una cifra
decimale.
6.2. Il contenuto in azoto si ricava dalla relazione:
(B per K - Bl per K1) per 0,00028 per D
C = 1000 ------------------------------------------
P
dove:
C e' l'azoto nel terreno, espresso in g/kg;
B sono i ml di acido solforico posti nella beuta "G";
K e' il fattore di correzione della soluzione di acido solforico;
Bl sono i ml di potassio (o di sodio) idrossido usati per titolare
l'eccesso di acido solforico;
K1 e' il fattore di correzione della soluzione di sodio o potassio
idrossido;
0,00028 e' l'equivalente volumetrico;
D e' il fattore di diluizione (250 ml/200 ml = 1,25);
P e' la massa del terreno sottoposto ad analisi, in grammi.
7. Note
Nel rapporto d'analisi specificare il metodo utilizzato.