METODO 24
DETERMINAZIONE DEL FOSFORO ASSIMILABILE
(METODO BRAY E KURTZ)
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione di un metodo per la determinazione del fosforo
"assimilabile" secondo Bray e Kurtz.
Il metodo e' applicabile ai terreni con pH in acqua minore di 6,5
(cfr. metodo 7).
2. Principio
Il metodo di Bray e Kurtz si basa sulla rimozione selettiva del
fosforo legato al ferro e all'alluminio dovuto alla complessazione di
tali ioni da parte del fluoruro. Il fosforo cosi' estratto viene
dosato per via spettrofotometrica mediante sviluppo del complesso
fosfomolibdico colorato in blu.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi utilizzare acqua distillata o di purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1. Ammonio fluoruro, NH4F, soluzione 1 mol/l: pesare 37,04 g di
NH4F e porli in un matraccio tarato da 1000 ml. Sciogliere il sale in
500 ml di acqua e portare a volume. E' opportuno conservare la
soluzione in un recipiente di plastica.
3.2. Acido cloridrico, HCl, soluzione 5 mol/l: prelevare 435 ml di
HCl al 36% (rho = 1,186), porli in un matraccio tarato da 1000 ml e
portare a volume con acqua.
3.3. Soluzione estraente di NH4F 0,03 mol/l e HCl 0,025 mol/l: porre
30 ml di NH4F (3.1) e 5 ml di HCl (3.2) in un matraccio tarato da
1000 ml e diluire a volume.
3.4. Acido solforico, H2SO4, al 96% (rho = 1,84).
3.5. Acido solforico, H2SO4, soluzione 5 mol/l: a 400 ml circa di
acqua, contenuti in un matraccio da 1000 ml, aggiungere lentamente e
sotto continua agitazione, 278 ml di H2SO4 (3.4). Raffreddare e
completare a volume.
3.6. Reagente solfomolibdico: a 400 ml circa di acqua, contenuti in
un matraccio da 1000 ml, aggiungere lentamente e sotto continua
agitazione, 278 ml di H2SO4 (3.4). Raffreddare a circa 50 C e
addizionare 49,08 g di ammonio p-molibdato, (NH4)6Mo7O24 per 4H2O, e
agitare fino a dissoluzione. Raffreddare e portare a volume con
acqua.
3.7. Acido ascorbico, C6H8O6.
3.8. Potassio antimoniltartrato, K(SbO)C4H4O6 per 1/2H2O, soluzione
0,5 g/l: sciogliere 0,5 g di K(SbO)C4H4O6 per 1/2H2O in 1000 ml di
acqua.
3.9. Reagente colorimetrico: a 500 ml circa di acqua, contenuti in un
matraccio da 1000 ml, addizionare nell'ordine:
- 1,7 g di acido ascorbico (3.7);
- 17 ml di reagente solfomolibdico (3.6);
- 25 ml di acido solforico 5 mol/l (3.5);
- 85 ml di potassio antimoniltartrato soluzione (3.8).
Completare a volume con acqua. La soluzione deve essere preparata al
momento dell'uso.
3.10. Fosforo, soluzione standard madre a 1000 mg/l di P: pesare
4,3937 g di KH2PO4 essiccato a 105 C, porli in un matraccio tarato
da 1000 ml e portare a volume con acqua.
3.11. Fosforo, soluzione standard a 100 mg/l di P: prelevare 50 ml
della soluzione 3.8 e portare a volume, in matraccio tarato da 500
ml, con soluzione estraente (3.3).
3.12. Fosforo, soluzione standard a 10 mg/l di P: prelevare 50 ml
della soluzione 3.9 e portare a volume, in matraccio tarato da 500
ml, con soluzione estraente (3.3).
3.13. Fosforo, soluzioni standard per eseguire la curva di taratura:
prelevare dalla soluzione 3.9, con una buretta di precisione 1/20
rispettivamente 5, 10, 20, 25 e 30 ml e portare a volume, in matracci
tarati classe A da 250 ml, con soluzione estraente (3.3). Si
ottengono nell'ordine soluzioni standard a 0,2, 0,4, 0,8, 1,0 e 1,2
mg/l di P.
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
4.1. Agitatori rotativi a 40 giri al minuto o agitatori oscillanti da
120 a 140 cicli al minuto.
4.2. Spettrofotometro vis.
4.3. Filtri esenti da fosforo.
4.4. Cronometro.
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare il campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 2 mm.
5.2. Estrazione
5.2.1. Pesare 5 g di terreno porli in un matraccio o in una beuta da
250 ml.
5.2.2. Aggiungere al campione 50 ml di soluzione estraente (3.3) e
agitare per un minuto esatto, controllando con il cronometro (4.4).
Filtrare immediatamente in contenitori di plastica muniti di tappo.
5.3. Prova in bianco
Effettuare parallelamente una prova in bianco nelle stesse
condizioni, omettendo il campione.
5.4. Colorimetria
5.4.1. Prelevare 5 ml del filtrato e della prova in bianco e porli in
due matracci tarati da 50 ml, addizionare 30 ml del reagente
colorimetrico (3.9) e completare a volume con acqua. Lasciare a
riposo per 60 minuti.
5.4.2. Leggere allo spettrofotometro (4.2) l'estinzione della
soluzione colorata a 700 nm in cuvetta da 20 mm di cammino ottico
contro la prova in bianco.
5.5. Curva di taratura
5.5.1. Preparare la curva di taratura sottoponendo alla stessa
procedura di cui al punto 5.4 10 ml di ciascuna soluzione preparata
come al punto 3.10.
5.5.2. Costruire la curva di taratura mettendo in ordinata
l'estinzione ed in ascissa le concentrazioni di fosforo.
6. Espressione dei risultati
6.1. Il contenuto in fosforo assimilabile si esprime in mg/kg, senza
cifre decimali.
6.2. Effettuare i calcoli utilizzando la seguente espressione:
B per D per V
C = 1000 per --------------
P
dove:
C e' il fosforo contenuto nel terreno, espresso in mg/kg;
B e' la concentrazione di fosforo ricavato dalla curva di taratura,
espresso in mg/l;
D e' il fattore di diluizione;
V e' il volume di soluzione estraente, espresso in litri (0,05);
P e' la massa del terreno sottoposto ad analisi, in grammi.
6.3. Per esprimere il risultato in P2O5 moltiplicare il valore
trovato per il fattore 2,2914.