METODO 25
DETERMINAZIONE DELL'ADSORBIMENTO FOSFATICO
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione di un metodo per la determinazione del coefficiente di
adsorbimento fosfatico.
Il metodo e' indicato come diagnostico per gli Andisuoli. Puo' essere
anche utilizzato a scopi agronomici; nel caso di suoli con basso
potere adsorbente, pero', le concentrazioni di soluzioni fosfatiche
saturanti potrebbero essere inferiori a quelle indicate dal metodo.
2. Principio
Il metodo si basa sulla determinazione di una curva di adsorbimento
fosfatico del campione di suolo con soluzioni fosfatiche a
concentrazione nota; dalla pendenza della curva si determina il
coefficiente di adsorbimento.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi utilizzare acqua distillata o di purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1. Cloroformio per analisi
3.2. Soluzione estraente: sciogliere 1,12 g di ammonio fluoruro,
NH4F, e 21,4 g di ammonio cloruro, NH4Cl, in circa 1000 ml di acqua,
aggiungere 23 ml di acido acetico glaciale e 2,5 ml di acido
cloridrico al 37% (rho = 1,186), portare ad un volume finale di 2000
ml ed agitare.
3.3. Soluzione tartrato-molibdato-solforica: sciogliere 100 g di
ammonio molibdato, (NH4)6Mo7O24 per 4H2O, e 2,425 g di potassio
antimonil tartrato, K(SbO)C4H4O6 per 1/2H2O, in 500 ml di acqua; se
necessario scaldare, avendo pero' cura di non superare i 60 C.
Aggiungere lentamente 1400 ml di acido solforico, H2SO4, al 96% (rho
= 1,84) ed agitare bene. Lasciare raffreddare e portare a volume con
acqua a 2000 ml. Conservare in frigorifero in bottiglie di
polietilene o di pirex.
3.4. Fosforo, soluzione standard a 100 mg/l di P: pesare 0,4394 g di
KH2PO4 essiccato a 105 C, porli in un matraccio tarato da 1000 ml e
portare a volume con acqua.
3.5. Fosforo, soluzioni standard di lavoro: prelevare dalla soluzione
3.4, con una buretta di precisione 1/20 rispettivamente 2, 4, 6, 8 e
10 ml e portare a volume, in matracci tarati classe A da 100 ml, con
soluzione estraente (3.2). Si ottengono nell'ordine soluzioni stand-
ard a 2, 4, 6, 8 e 10 mg/l di P.
3.6. Fosfato potassico monobasico, KH2PO4, soluzione saturante madre
a 1000 mg/l di P: sciogliere in acqua 4,394 g di KH2PO4, e portare a
volume a 1000 ml.
3.7. Soluzioni saturanti da lavoro: prelevare aliquote di 20,00 ml ed
80,00 ml dalla soluzione saturante madre (3.6) e portare a volume con
acqua in matracci da 1000 ml. Le soluzioni ottenute contengono 20 ed
80 mg/l di fosforo.
3.8. Soluzione per lo sviluppo del colore: aggiungere 0.88 g di acido
ascorbico, C6H8O6, e 20 ml della soluzione tartrato-molibdato-
solforica (3.3) a 500 ml di acqua, portare a volume a 1000 ml.
Agitare e conservare in frigorifero per un periodo non superiore alle
24 ore.
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
4.1. Agitatori rotativi a 40 giri al minuto o agitatori oscillanti da
120 a 140 cicli al minuto
4.2. Spettrofotometro vis.
4.3. Centrifuga.
4.4. Stufa termostatata.
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare il campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 0,5
mm.
5.2. Presa del campione
Pesare in 3 barattoli da 50 ml 2,00 g di terreno.
5.3. Saturazione
Aggiungere al primo barattolo 2,00 ml di acqua, al secondo 2,00 ml
della soluzione di fosforo a 20 mg/l e al terzo 2,00 ml della
soluzione di fosforo a 80 mg/l (3.7). Aggiungere in tutti i barattoli
2 gocce di cloroformio per inibire l'attivita' microbica. Lasciar
riposare 1 ora, poi mettere in stufa a 70 C per 16 ore.
5.4. Preparazione della soluzione per la colorimetria
Aggiungere ai campioni 20,00 ml di soluzione estraente ed agitare per
20 minuti. Centrifugare e separare il surnatante.
5.5. Colorimetria
5.5.1. Prelevare 2,00 ml delle soluzioni estratte (5.4) e porli in
barattoli da 50 ml. Aggiungere 25 ml della soluzione per lo sviluppo
del colore (3.8), lasciare riposare 15 minuti prima della lettura al
colorimetro.
5.5.2. Leggere allo spettrofotometro (4.2) l'estinzione della
soluzione colorata a 700 nm in cuvetta da 20 mm di cammino ottico
contro la soluzione estraente.
5.6. Curva di taratura
5.5.1. Preparare la curva di taratura sottoponendo alla stessa
procedura di cui al punto 5.4 2 ml di ciascuna soluzione preparata
come al punto 3.5.
5.5.2. Costruire la curva di taratura mettendo in ordinata
l'estinzione ed in ascissa le concentrazioni di fosforo.
6. Espressione dei risultati
6.1. Il coefficiente di assorbimento del fosforo si esprime in
percentuale, con una cifra decimale.
6.2. Costruire la curva di taratura mettendo in ordinata l'estinzione
ed in ascissa le concentrazioni di fosforo.
6.3. Determinare la curva di calibrazione tramite regressione con
metodo dei minimi quadrati, esprimendo la concentrazione degli
standard in funzione del logaritmo naturale della percentuale di
trasmittanza. L'equazione risultante avra' quindi forma:
C = m per In(t) + q
dove:
C e' la concentrazione;
t e' la trasmittanza percentuale.
6.4. Utilizzare l'equazione per determinare al concentrazione dei
campioni e moltiplicare la concentrazione ottenuta per 10 per
ottenere il fosforo rimasto in soluzione in mg/l. La quantita' di
fosforo adsorbita dal suolo si ottiene dalla seguente espressione:
Pt = Pa - (Pd - P0)
dove:
Pt e' il fosforo trattenuto dal suolo;
Pa e' il fosforo aggiunto;
Pd e' il fosforo in soluzione alla concentrazione in esame;
P0 e' il fosforo deadsorbito a concentrazione 0.
6.5. Il coefficiente di adsorbimento Pa e' la pendenza della retta di
regressione del fosforo trattenuto in funzione del fosforo aggiunto.