METODO 27
DETERMINAZIONE DELLA CAPACITA' DI SCAMBIO
CATIONICO CON BARIO CLORURO E TRIETANOLAMMINA
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione di un metodo per la determinazione della capacita' di
scambio cationico.
Il metodo e' applicabile a tutti i tipi di suolo.
2. Principio
Lo scambio tra suolo e soluzione scambiante viene effettuato per
agitazione. Il complesso Ba-suolo ottenuto viene quindi trattato con
una soluzione di solfato di magnesio: in tal modo una parte del
magnesio scambia tutto il bario adsorbito, perche' la formazione di
solfato di bario insolubile sposta l'equilibrio di scambio.
Nella soluzione si determina il magnesio residuo e per differenza si
ottiene il magnesio che ha spostato il bario e che uguaglia la
capacita' di scambio cationico.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi utilizzare acqua distillata o di purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1. Acido cloridrico, HCl, soluzione l mol/l circa: diluire 83 ml di
HCl al 37% (rho = 1,186) a 1000 ml con acqua.
3.2. Soluzione estraente a base di bario cloruro e trietanolammina a
pH = 8,1: sciogliere 100 g di bario cloruro, BaCl2 per 2H2O, in circa
800 ml di acqua in becher da 1000 ml. Addizionare 22,5 ml di
trietanolammina (3.8), e portare il pH della soluzione a 8,1 piu' o
meno 0,1 mediante aggiunte della soluzione di acido cloridrico (3.1).
Travasare quantitativamente in un matraccio tarato da 1000 ml e
diluire a volume con acqua. Tappare e omogeneizzare.
3.3. Magnesio solfato MgSO4 per 7H2O, soluzione 0,05 mol/l:
sciogliere 12,324 g di magnesio solfato in un litro d'acqua.
3.4. Sale bisodico dell'acido etilendiamminotetracetico (EDTA),
soluzione 0,025 mol/l: sciogliere 9,305 g di EDTA sale bisodico in un
litro d'acqua.
3.5. Soluzione tampone a pH 10: sciogliere 54 g di ammonio cloruro,
NH4Cl, in 500 mi di acqua in matraccio tarato da 1000, aggiungere 350
ml di ammoniaca (rho = 0,89) e portare a volume.
3.6. Indicatore: in un mortaio di porcellana omogenizzare 20 g di
sodio cloruro, NaCl, solido con 0,2 g di nero eriocromo T (sale
sodico dell'acido 1-1-idrossi-2-naftilazo-6-nitro-2-naftol-4-
solfonico).
3.8. Trietanolammina, N(CH2OHCH2)3, (rho = 1,12).
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
4.1. Agitatore rotativo a 40 giri/minuto.
4.2. Centrifuga a 3000 giri/minuto.
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare il campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 2 mm.
5.2. Presa del campione
5.2.1. Porre in un tubo da centrifuga 2,000 g di terreno e tener
conto del peso del tubo+suolo (A).
5.2.2. Nel caso di terreni molto argillosi utilizzare 1,000 g
5.3. Preparazione della soluzione per la titolazione
5.3.1. Aggiungere con pipetta 25 ml di soluzione di bario cloruro
(3.2), chiudere il tubo con un tappo di gomma e agitare per 3 minuti:
lasciare in riposo per 5 minuti e quindi agitare nuovamente per 3
minuti. Centrifugare e raccogliere il liquido limpido. Ripetere il
trattamento altre due volte unendo il liquido al precedente. Lavare
con 25 ml di acqua, centrifugare, scartare l'acqua e pesare di nuovo
il tubo (B).
5.3.2. Aggiungere quindi 25 ml della soluzione di magnesio solfato
(3.3) prelevati con pipetta, chiudere il tubo con tappo di gomma,
disperdere accuratamente il suolo, agitare a mano e centrifugare.
5.4. Titolazione
5.4.1. Prelevare con pipetta 10 ml del liquido limpido (senza
disturbarne il sedimento) e porlo in una beuta da 250 ml, aggiungere
100 ml di acqua, 10 ml della soluzione tampone (3.5) ed una punta di
spatola di indicatore (3.6).
5.4.2. Titolare con la soluzione di EDTA (3.4) fino a colore azzurro.
5.5. Determinazione in bianco
Contemporaneamente effettuare una prova in bianco titolando 10 ml,
prelevati con pipetta, della soluzione di magnesio solfato (3.3).
6. Espressione dei risultati
6.1. La capacita' di scambio cationico si esprime in millequivalenti
per 100 g di suolo, equivalenti a cmol(+)/kg, con una cifra decimale.
6.2. La capacita' di scambio cationico si ricava dalla relazione:
l n1
(C = --- per (250 - 10 --- (25 + B - A))
P n
dove:
C e' la capacita' di scambio cationico, espressa in millequivalenti
per 100 g di suolo, equivalenti a cmol(+)/kg;
n sono i millilitri di EDTA impiegati nella titolazione della prova
in bianco;
nl sono i millilitri di EDTA impiegati nella titolazione del
campione;
A e' il peso del tubo da centrifuga e del suolo in esso contenuto
(cfr. 5.2);
B e' il peso del tubo dopo la centrifugazione (cfr. 5.3);
P e' la massa del terreno sottoposto ad analisi, in grammi.
7. Note
Nel rapporto d'analisi specificare il metodo utilizzato.