ALLEGATO 3 TEST DI CESSIONE Principio del metodo L'eluizione dei componenti viene effettuata tramite immersione del campione in acqua deionizzata, la quale viene rinnovata ad intervalli di tempo prestabiliti, per un totale di durata della prova di 16 giorni. 1. Materiale da sottoporre ad analisi Il campione da sottoporre ad analisi deve essere nella stessa forma fisica in cui si prevede l'impiego. Il campione da sottoporre ad analisi deve essere rappresentativo della totalita' del materiale da esaminare, e comunque non meno di 100 mg. Per i materiali inertizzati il test va condotto dopo un periodo sufficientemente lungo dalla loro preparazione (un mese minimo) al fine di minimizzare le variazioni dovute ai cambiamenti nella struttura porosa e nella fase minerale. Determinare il volume (Vp) del materiale da sottoporre ad analisi in litri, ed il peso in Kg. 2. Reagenti Usare solo reagenti puri per analisi e acqua deionizzata. Acido nitrico, concentrazione lM HNO3 3. Attrezzature e strumentazione I contenitori utilizzati debbono poter essere chiusi al fine di evitare l'esposizione all'anidride carbonica atmosferica che puo' causare variazioni di pH. Infatti la riproducibilita' del test e' alterata da variazioni del pH della soluzione estraente durante il test. Tali contenitori possono essere in polietilene, polipropilene o altri materiali, purche' non contaminino gli eluati con gli elementi che debbono essere ricercati. La grandezza dei contenitori deve essere tale che possa contenere un rapporto in peso tra campione e soluzione estraente uguale a 5. Inoltre la grandezza del contenitore deve permettere che il campione possa essere immerso almeno 2 cm sotto il livello dell'acqua. Nel caso di campione monolitico, sul fondo del contenitore va posto un supporto al fine di permettere un contatto diretto di tutta la superficie del campione con l'acqua. Lavare i contenitori prima dell'uso con una soluzione di acido nitrico lM e di seguito sciacquare con acqua deionizzata al fine di rimuovere ogni traccia dell'acido. I filtri utilizzati devono avere un diametro dei pori di 0,45 mi- cron I filtri prima dell'uso devono essere lavati con la soluzione di acido nitrico lM al fine di allontanare eventuali contaminanti. I contenitori per la conservazione delle soluzioni di eluizione ottenute devono essere in polietilene o altri materiali simili. Lavare tali contenitori con soluzione di acido nitrico lM prima dell'uso. Per la determinazione nelle soluzioni estraenti dei microelementi metallici di interesse si possono utilizzare metodi strumentali scientificamente validi, quali ad esempio: la spettrofotometria di assorbimento atomico, la spettrofotometria a plasma indotto (ICP) ecc. 4. Determinazione dei componenti eluiti dai campioni solidi analizzati Procedura Lavaggio dei recipienti con acido nitrico lM e successivamente risciacquati varie volte con acqua deionizzata. Il test va condotto ad una temperatura di 20 piu' o meno 5 gradi C. Registrare la temperatura media durante ogni intervallo del test. Porre nel recipiente un volume d'acqua pari a V=5 X Vp. Il campione deve essere immerso completamente e la parte superiore del campione deve essere almeno 2 cm al di sotto della superficie dell'acqua. Rinnovare l'acqua del recipiente dopo 2, 8, 24, 48, 72, 102, 168, e 384 ore (16 giorni). Prendere accuratamente nota dei tempi di rinnovo della fase liquida. Nel primo o nei primi due cicli di eluizione si possono verificare fenomeni di rilascio superficiale. Filtrare e/o comunque separare le soluzioni estraenti ottenute da ciascuno step eventualmente con una membrana filtrante (*) e acidificare il campione dopo la misurazione del pH e della conducibilita' con acido nitrico lM a pH=2. Non acidificare una parte della soluzione estraente per analizzare gli anioni (solfati, nitrati, cloruri). Analizzare i campioni acidificati prima possibile, ma tutti in un'unica sequenza analitica secondo una procedura standardizzata Le determinazioni analitiche per la ricerca dei microinquinanti, andranno effettuate su ogni soluzione ottenuta dalle otto fasi di eluizione (2, 8, 24, 48, 72, 102, 168 e 384 ore) ricercando i parametri significativi e rappresentativi del campione in esame. Il confronto con i valori limite stabiliti nella tabella seguente andra' effettuato con un valore risultante dalla sommatoria delle concentrazioni riscontrate nelle soluzioni ottenute nelle singole otto fasi di estrazione. Mentre per il parametro pH il range 5,5 - 12 andra' rispettato per ognuna delle soluzioni ottenute nelle 8 fasi estrattive. (*) Se il test viene effettuato su materiali di granulometria fine, nella fase di filtrazione tali materiali possono rimanere adesi sul filtro; pertanto ove possibile si dovra' unire tale materiale alla fase solida filtrata e procedere ai successivi step di eluizione. Tabella Parametri | Unita' di misura | Concentrazioni limite | | Nitrati | mg/l NO | 50 | 3 | Fluoruri | mg/l F | 1,5 Solfati | mg/l SO | 250 | 4 | Cloruri | mg/lCl | 200 Cianuri | (micron)g/l Cn | 50 Bario | mg/l Ba | 1 Rame | mg/l Cu | 0,05 Zinco | mg/l Zn | 3 Berillio | (micron)g/l Be | 10 Cobalto | (micron)g/l Co | 250 Nichel | (micron)g/l Ni | 10 Vanadio | (micron)g/l V | 250 Arsenico | (micron)g/l As | 50 Cadmio | (micron)g/l Cd | 5 Cromo totale | (micron)g/l Cr | 50 Piombo | (micron)g/l Pb | 50 Selenio | (micron)g/l Se | 10 Mercurio | (micron)g/l Hg | 1 Amianto | mg/l | 30 COD | mg/l | 30 pH | | 5,5<>12,0 | |