ALLEGATO 3
TEST DI CESSIONE
Principio del metodo
L'eluizione dei componenti viene effettuata tramite immersione del
campione in acqua deionizzata, la quale viene rinnovata ad intervalli
di tempo prestabiliti, per un totale di durata della prova di 16
giorni.
1. Materiale da sottoporre ad analisi
Il campione da sottoporre ad analisi deve essere nella stessa forma
fisica in cui si prevede l'impiego. Il campione da sottoporre ad
analisi deve essere rappresentativo della totalita' del materiale da
esaminare, e comunque non meno di 100 mg. Per i materiali inertizzati
il test va condotto dopo un periodo sufficientemente lungo dalla loro
preparazione (un mese minimo) al fine di minimizzare le variazioni
dovute ai cambiamenti nella struttura porosa e nella fase minerale.
Determinare il volume (Vp) del materiale da sottoporre ad analisi in
litri, ed il peso in Kg.
2. Reagenti
Usare solo reagenti puri per analisi e acqua deionizzata.
Acido nitrico, concentrazione lM HNO3
3. Attrezzature e strumentazione
I contenitori utilizzati debbono poter essere chiusi al fine di
evitare l'esposizione all'anidride carbonica atmosferica che puo'
causare variazioni di pH. Infatti la riproducibilita' del test e'
alterata da variazioni del pH della soluzione estraente durante il
test.
Tali contenitori possono essere in polietilene, polipropilene o
altri materiali, purche' non contaminino gli eluati con gli elementi
che debbono essere ricercati. La grandezza dei contenitori deve
essere tale che possa contenere un rapporto in peso tra campione e
soluzione estraente uguale a 5. Inoltre la grandezza del contenitore
deve permettere che il campione possa essere immerso almeno 2 cm
sotto il livello dell'acqua. Nel caso di campione monolitico, sul
fondo del contenitore va posto un supporto al fine di permettere un
contatto diretto di tutta la superficie del campione con l'acqua.
Lavare i contenitori prima dell'uso con una soluzione di acido
nitrico lM e di seguito sciacquare con acqua deionizzata al fine di
rimuovere ogni traccia dell'acido.
I filtri utilizzati devono avere un diametro dei pori di 0,45 mi-
cron
I filtri prima dell'uso devono essere lavati con la soluzione di
acido nitrico lM al fine di allontanare eventuali contaminanti.
I contenitori per la conservazione delle soluzioni di eluizione
ottenute devono essere in polietilene o altri materiali simili.
Lavare tali contenitori con soluzione di acido nitrico lM prima
dell'uso.
Per la determinazione nelle soluzioni estraenti dei microelementi
metallici di interesse si possono utilizzare metodi strumentali
scientificamente validi, quali ad esempio: la spettrofotometria di
assorbimento atomico, la spettrofotometria a plasma indotto (ICP)
ecc.
4. Determinazione dei componenti eluiti dai campioni solidi
analizzati
Procedura
Lavaggio dei recipienti con acido nitrico lM e successivamente
risciacquati varie volte con acqua deionizzata.
Il test va condotto ad una temperatura di 20 piu' o meno 5 gradi C.
Registrare la temperatura media durante ogni intervallo del test.
Porre nel recipiente un volume d'acqua pari a V=5 X Vp.
Il campione deve essere immerso completamente e la parte superiore
del campione deve essere almeno 2 cm al di sotto della superficie
dell'acqua.
Rinnovare l'acqua del recipiente dopo 2, 8, 24, 48, 72, 102, 168, e
384 ore (16 giorni). Prendere accuratamente nota dei tempi di rinnovo
della fase liquida.
Nel primo o nei primi due cicli di eluizione si possono verificare
fenomeni di rilascio superficiale.
Filtrare e/o comunque separare le soluzioni estraenti ottenute da
ciascuno step eventualmente con una membrana filtrante (*) e
acidificare il campione dopo la misurazione del pH e della
conducibilita' con acido nitrico lM a pH=2. Non acidificare una parte
della soluzione estraente per analizzare gli anioni (solfati,
nitrati, cloruri).
Analizzare i campioni acidificati prima possibile, ma tutti in
un'unica sequenza analitica secondo una procedura standardizzata
Le determinazioni analitiche per la ricerca dei microinquinanti,
andranno effettuate su ogni soluzione ottenuta dalle otto fasi di
eluizione (2, 8, 24, 48, 72, 102, 168 e 384 ore) ricercando i
parametri significativi e rappresentativi del campione in esame. Il
confronto con i valori limite stabiliti nella tabella seguente andra'
effettuato con un valore risultante dalla sommatoria delle
concentrazioni riscontrate nelle soluzioni ottenute nelle singole
otto fasi di estrazione. Mentre per il parametro pH il range 5,5 - 12
andra' rispettato per ognuna delle soluzioni ottenute nelle 8 fasi
estrattive.
(*) Se il test viene effettuato su materiali di
granulometria fine, nella fase di filtrazione tali
materiali possono rimanere adesi sul filtro; pertanto ove
possibile si dovra' unire tale materiale alla fase solida
filtrata e procedere ai successivi step di eluizione.
Tabella
Parametri | Unita' di misura | Concentrazioni limite
| |
Nitrati | mg/l NO | 50
| 3 |
Fluoruri | mg/l F | 1,5
Solfati | mg/l SO | 250
| 4 |
Cloruri | mg/lCl | 200
Cianuri | (micron)g/l Cn | 50
Bario | mg/l Ba | 1
Rame | mg/l Cu | 0,05
Zinco | mg/l Zn | 3
Berillio | (micron)g/l Be | 10
Cobalto | (micron)g/l Co | 250
Nichel | (micron)g/l Ni | 10
Vanadio | (micron)g/l V | 250
Arsenico | (micron)g/l As | 50
Cadmio | (micron)g/l Cd | 5
Cromo totale | (micron)g/l Cr | 50
Piombo | (micron)g/l Pb | 50
Selenio | (micron)g/l Se | 10
Mercurio | (micron)g/l Hg | 1
Amianto | mg/l | 30
COD | mg/l | 30
pH | | 5,5<>12,0
| |