METODO 31
DETERMINAZIONE DEL POTERE
DI FISSAZIONE DEL POTASSIO
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione di un metodo rapido di laboratorio per la determinazione
del potere di fissazione del potassio.
Il metodo e' applicabile a tutti i tipi di suolo, ma la taratura, per
i terreni italiani, e' stata effettuata solo per quelli non acidi
della Pianura Padana. Di conseguenza l'espressione riportata in 6.3
ha solo valore indicativo e relativo a tali terreni.
2. Principio
2.1. Il metodo prevede la valutazione della quota percentuale di
potassio, rispetto ad una quantita' nota aggiunta, che il terreno e'
in grado di bloccare, impedendone o limitandone la solubilita' e
conseguentemente la disponibilita' per le piante.
2.2. Il potassio aggiunto viene estratto in acetato ammonico contro
una prova in bianco a cui non e' stato aggiunto potassio e che
fornisce pertanto la quota di potassio scambiabile normalmente
estraibile dal campione. Gli estratti vengono poi letti allo
spettrofotometro ad assorbimento atomico.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi utilizzare acqua distillata o di purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1. Ammonio idrossido, NH4OH, soluzione 1:10 (v/v): diluire 100 ml
di ammonio idrossido al 30% (rho = 0,892) a 1000 ml di acqua.
3.2. Acido acetico, CH2COOH, soluzione 1:10 (v/v): diluire 100 ml di
acido acetico al 99% (rho = 1,05) a 1000 con acqua.
3.3. Acido cloridrico, HCl, soluzione 1:10 (v/v): diluire 100 ml di
acido cloridrico al 37% (rho = 1,186) a 1000 ml con acqua.
3.4. Ammonio acetato, CH3CO2NH4, soluzione estraente 1 mol/l a pH 7:
sciogliere 77,08 di ammonio acetato in circa 900 ml di acqua in
becher da 1000 ml. Portare il pH della soluzione a 7,0 mediante
aggiunte di soluzione di ammonio idrossido (3.1) o acido acetico
(3.2). Travasare quantitativamente in un matraccio tarato da 1000 ml
e diluire a volume con acqua. Tappare e omogeneizzare. Controllare di
tanto in tanto il pH ed eventualmente aggiustarlo a 7,0, come sopra
descritto.
3.5. Ammonio acetato, CH3CO2NH4, soluzione per la preparazione degli
standard: sciogliere 154,16 di ammonio acetato in circa 900 ml di
acqua in becher da 1000 ml. Portare il pH della soluzione a 7,0
mediante aggiunte di soluzione di ammonio idrossido (3.1) o acido
acetico (3.2). Travasare quantitativamente in un matraccio tarato da
1000 ml e diluire a volume con acqua. Tappare e omogeneizzare.
3.6. Acido nitrico, HNO3, soluzione 5 mol/l: diluire 346 g ml di HNO3
al 65% (rho = 1,40) a 1000 con acqua.
3.7. Potassio cloruro, KCl, soluzione standard madre a 1000 mg/l di
K: pesare 1,9067 g di KCl essiccato a 100 C per 4 ore e scioglierli
in 250 ml di acqua contenuta in un becher da 500 ml. Travasare
quantitativamente in un matraccio tarato da 1000 ml e diluire a vo-
lume con acqua. Tappare ed omogeneizzare.
3.8. Potassio, soluzione standard intermedia a 100 mg/l: dalla
soluzione madre 3.7 prelevare 100 ml e porli in un matraccio tarato
da 1000 ml. Portare a volume con acqua. Tappare ed omogeneizzare.
3.9. Potassio, soluzioni standard di lavoro: dalla soluzione 3.8
prelevare con buretta di precisione 25, 50, 100 e 200 ml, ponendoli
in matracci tarati da 500 ml. Addizionare a ciascun matraccio 250 ml
di soluzione per la preparazione degli standard (3.5) e portare a
volume con acqua. Tappare ed omogeneizzare. Le quattro soluzioni
cosi' ottenute hanno le concentrazioni di potassio, magnesio e sodio
di 5, 10, 20 e 40 mg/l.
3.10. Potassio, soluzione per le aggiunte a 400 mg/l: dalla soluzione
di potassio 3.7 prelevare 400 ml esatti, porli in un matraccio da
1000 ml e portare a volume con acqua.
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
4.1. Spettrofotometro in assorbimento atomico.
4.2. Agitatore rotativo a 40 giri al minuto o agitatori oscillanti da
120 a 140 cicli al minuto.
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare il campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 2 mm.
5.2. Preparazione degli estratti
5.2.1. Pesare 5 g di terreno porli in una beuta da 250 ml, aggiungere
2,5 ml di soluzione 3.10 avendo cura che tutto il terreno venga
bagnato omogeneamente. Lasciare a riposo per 16 ore, da 20 a 22 C
dopo aver tappato l'imboccatura della beuta con del parafilm.
5.2.2. L'operazione va ripetuta pesando altri 5 g di terreno e
aggiungendo 2,5 ml di acqua al posto della soluzione di potassio
cloruro, avendo cura che tutto il terreno venga bagnato
omogeneamente. Lasciare a riposo per 16 ore, da 20 a 22 C dopo aver
tappato l'imboccatura della beuta con del parafilm.
5.2.3. Aggiungere ad ognuna delle prove 50 ml di soluzione estraente
3.4 e agitare per 30 minuti su agitatore. Filtrare in un contenitore
di plastica munito di tappo.
5.3. Curva di taratura
5.3.1. Preparare la curva di taratura allo spettrofotometro in
assorbimento atomico secondo le seguenti condizioni operative:
lunghezza d'onda 766,5 nm, combustibile acetilene, comburente aria.
5.3.2. Definire per lo strumento in dotazione condizioni tali da
rispettare la proporzionalita' tra l'assorbanza e la concentrazione
delle soluzioni standard di cui al punto 3.9.
5.3.4. Predisporre sullo strumento la lampada specifica per il
potassio, selezionando la lunghezza d'onda sopra riportata.
5.3.5. Rilevare di seguito le assorbanze delle soluzioni standard di
cui al punto 3.9 e costruire la curva di taratura riportando su carta
millimetrata in ordinata le assorbanze e in ascissa le relative
concentrazioni.
5.4. Dosaggio
5.4.1. Rilevare di seguito le assorbanze delle soluzioni campione sia
della prova con aggiunta di cloruro di potassio sia della prova con
sola aggiunta di acqua.
5.4.2. Riportare i valori di assorbanza trovati sulla curva di
taratura e ricavare i valori della concentrazione di potassio negli
estratti.
6. Espressione dei risultati
6.1. La fissazione del potassio si esprime in percentuale, con una
cifra decimale.
6.2. Concentrazioni di potassio
Effettuare i calcoli per ambedue i valori (prova con acqua e prova
con aggiunta di KCl) utilizzando la seguente espressione:
A V
C = 1000 . -------
P
dove:
C e' la concentrazione di potassio nel terreno, espressa in mg/kg;
A e' la concentrazione di potassio, espressa in mg/l, ricavata dalla
curva di taratura;
V e' il volume di soluzione estraente, corretto per l'aggiunta,
espresso in litri (0,0525);
P e' la massa del terreno sottoposto ad analisi, in grammi.
6.3. Fissazione del potassio a 16 ore
6.3.1. La percentuale di potassio fissato dal terreno si ottiene
dalla seguente espressione:
200 - (KX - K0)
fK = 100 -----------------
200
dove:
fK e' la fissazione del potassio a 16 ore;
KX e' la concentrazione di potassio nel terreno a cui e' stata
aggiunta la soluzione di KCl, espressa in mg/kg;
K0 e' la concentrazione di potassio nel terreno a cui e' stata
aggiunta acqua, espressa in mg/kg.
6.3.2. Il valore di K fissato cosi' trovato rappresenta la quota che
il terreno trattiene dopo 16 ore di contatto con la soluzione di
aggiunta.
6.4. Stima della fissazione a lungo termine
La fissazione a medio e lungo termine puo' essere stimata utilizzando
la seguente espressione, sperimentata per i terreni padani non acidi:
fK,60g = 9,0704 + 1,0601 per fK,16h
dove:
fK,60g e' la fissazione percentuale del potassio a 60 giorni;
fK,16h e' la fissazione percentuale del potassio a 16 ore, ricavata
come specificato sopra.