METODO 33
DETERMINAZIONE DEL FABBISOGNO IN GESSO
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione di un metodo per la determinazione del fabbisogno di
gesso, necessario alla correzione dell'eventuale eccesso di sodio.
Il metodo e' particolarmente consigliabile per i terreni con elevati
contenuti di sodio (sodio scambiabile superiore dal 7-8% della
C.S.C., cfr. metodo 30).
2. Principio
Il metodo consiste nel trattare il suolo con un eccesso di solfato di
calcio e nel misurare la quantita' di calcio che il terreno ha
trattenuto.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi utilizzare acqua distillata o di purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1. Calcio solfato, CaSO4 per 2H2O, soluzione satura: solubilizzare
5 g di CaSO4 per 2H2O in 1000 ml acqua. Agitare con agitatore
magnetico per almeno un'ora, lasciare in riposo per una notte e
filtrare. La concentrazione in calcio deve essere compresa tra 28 e
30 meq/litro.
3.2. Acido cloridrico, HCl, soluzione 100 ml/l: diluire 100 ml di HCl
al 37% (rho = 1,186) a 1000 ml con acqua.
3.3. Acido nitrico, HNO3, soluzione 5 mol/l: diluire 346 ml di HNO3
al 65% (rho = 1,40) a 1000 ml con acqua.
3.4. Lantanio nitrato, La(NO3)3 per 6H2O, soluzione a 20 g/l di La:
sciogliere 62,34 g di La(NO3)3 per 6H2O in 1000 ml di HNO3 (3.3).
3.5. Calcio, soluzione standard madre a 1000 mg/l di Ca: se non e'
disponibile una soluzione commerciale a titolo garantito, pesare
2,4973 g di carbonato di calcio essiccato a 100 C per 4 ore e
scioglierli nella minima quantita' di HCl (3.2) in un becher da 250
ml. Travasare quantitativamente in un matraccio tarato da 1000 ml e
portare a volume con acqua. Tappare ed omogeneizzare.
3.6. Calcio, soluzione standard intermedia a 100 mg/l di Ca: dalla
soluzione 3.5 prelevare esattamente 100 ml e trasferirli in un
matraccio tarato da 1000 ml. Portare a volume con acqua, tappare ed
omogeneizzare.
3.7. Calcio, soluzioni standard di lavoro: dalla soluzione 3.6
prelevare con buretta di precisione 25, 50, 100 e 200 ml, ponendoli
in matracci tarati da 500 ml. Addizionare a ciascun matraccio 50 ml
di soluzione di lantanio (3.4) e portare a volume con acqua. Tappare
ed omogeneizzare. Le quattro soluzioni cosi' ottenute hanno le
concentrazioni di calcio di 5, 10, 20 e 40 mg/l.
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
4.1. Agitatori rotanti a 40 giri al minuto o agitatori oscillanti da
120 a 140 cicli al minuto.
4.2. Spettrofotometro ad assorbimento atomico.
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare il campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 2 mm.
5.2. Saturazione e preparazione della soluzione
5.2.1. Pesare 5,0 g di campione e porli in una beuta da 200 ml.
5.2.2. Aggiungere 100 ml di soluzione satura di calcio solfato (3.1).
Tappare e agitare meccanicamente per 30 minuti; quindi filtrare in un
contenitore di plastica munito di tappo.
5.2.3. Dalla soluzione filtrata prelevare 1,0 ml e porlo in un
matraccio tarato da 25 ml. Addizionare 2,5 ml di soluzione di
lantanio (3.4), portare a volume con acqua, tappare ed omogeneizzare.
5.3. Curva di taratura
5.3.1. Preparare la curva di taratura allo spettrofotometro in
assorbimento atomico con le seguenti condizioni operative: lunghezza
d'onda 422,7 nm, combustibile acetilene, comburente N2O.
5.3.2. Definire per lo strumento in dotazione condizioni tali da
rispettare la proporzionalita' tra l'assorbanza e la concentrazione
delle soluzioni standard di cui al punto 3.7.
5.3.3. Predisporre sullo strumento la lampada specifica per il calcio
e azzerare lo spettrofotometro usando come bianco la soluzione 3.4.
5.3.4. Rilevare di seguito le assorbanze delle soluzioni standard di
cui al punto 3.7 e costruire la curva di taratura riportando su carta
millimetrata in ordinata le assorbanze e in ascissa le relative
concentrazioni.
5.4. Dosaggio
5.4.1. Rilevare di seguito le assorbanze delle soluzioni campione
dopo aver effettuato, se necessario, le eventuali diluizioni.
Intervallare ciascuna misura con aspirazione di acqua.
5.4.2. Riportare i valori trovati di assorbanza sulla curva di
taratura e leggere i corrispondenti valori di concentrazione.
6. Espressione dei risultati
6.1. Il fabbisogno in gesso si esprime in cmol(+)/kg di gesso, con
due cifre decimali.
6.2. Il fabbisogno in gesso si calcola con la seguente espressione:
(A - B) D
C = ------------
P 20,04
dove:
C e' il fabbisogno in gesso, espresso in cmol(+)/kg;
A sono i mg/l di calcio presenti nella soluzione di solfato di calcio
(3.1);
B sono i mg/l di calcio nella soluzione campione, rilevati dalla
curva di taratura
D e' il fattore di diluizione;
P e' la massa del terreno sottoposto ad analisi, in grammi;
20,04 e' il peso equivalente del calcio.