METODO 34
DETERMINAZIONE DEL FERRO E DELL'ALLUMINIO
ESTRAIBILI IN OSSALATO DI AMMONIO ACIDO
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione  di  un metodo per la determinazione del ferro estraibile
in ossalato, corrispondente  agli  ossidi  di  ferro  amorfi  o  poco
cristallini.
Questo  metodo  si  presta  anche  alla determinazione dell'alluminio
delle sostituzioni isomorfe negli ossidi di ferro nonche'  di  quello
complessabile dal citrato.
Il metodo e' applicabile a tutti i tipi di suolo.
2. Principio
2.1.  L'ossalato  d'ammonio  acido  solubilizza il ferro degli ossidi
amorfi tramite un meccanismo di complessazione. L'alta stabilita' dei
complessi Fe-ossalato ed Al-ossalato fa si che il reattivo  porti  in
soluzione anche il ferro e l'alluminio legati alla sostanza organica.
2.2.  L'agitazione  deve essere tassativamente effettuata al buio per
evitare la fotodegradazione dei complessi.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi  utilizzare  acqua  distillata  o  di  purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1.  Ammonio  ossalato monoidrato, (NH4)2C2O4 per H2O, soluzione 0,2
mol/l a pH = 3: pesare 16,11 g di (NH4)2C2O4 per H2O  e  10,92  g  di
acido ossalico in un matraccio da 1000 ml, portare a volume con acqua
ed agitare. Controllare il pH della soluzione.
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
4.1. Agitatore meccanico.
4.2. Centrifuga.
4.3. Spettrofotometro ad assorbimento atomico.
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare  il  campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 0,5
mm.
5.2. Estrazione
Pesare 1,00 g di terreno in 6 barattoli di plastica da 50  ml  adatti
alla  centrifugazione; aggiungere 20,00 ml della soluzione di ammonio
ossalato (3.1) e agitare su agitatore meccanico al buio  per  2  ore.
Centrifugare e separare il surnatante.
5.3. Determinazione
5.3.1.  La  lettura  della  quantita'  di  ferro  solubilizzata viene
effettuata  per  spettrofotometria  in  assorbimento  atomico  previa
opportuna diluizione del surnatante ottenuto in 5.2 (cfr. metodo 37).
5.3.2.  La  lettura della quantita' di alluminio viene effettuata per
spettrofotometria in  assorbimento  atomico,  utilizzando  la  fiamma
protossido d'azoto-acetilene. Particolare cautela va usata nella caso
di lettura di soluzioni poco diluite.
6. Espressione dei risultati
6.1.  I contenuti in ferro ed alluminio estraibili esprimono in g/kg,
con una cifra decimale.
6.2. I risultati si ottengono moltiplicando la  concentrazione  della
soluzione  in  mg/l  per  un  fattore di 0,02, dopo aver tenuto conto
della diluizione effettuata.