METODO 35
DETERMINAZIONE DEL FERRO E DELL'ALLUMINIO
ESTRAIBILI IN DITIONITO-CITRATO-BICARBONATO
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione  di  un metodo per la determinazione del ferro estraibile
in ditionito, corrispondente agli ossidi di ferro  liberi  (amorfi  e
cristallini).
Questo  metodo  si  presta  anche  alla determinazione dell'alluminio
delle sostituzioni isomorfe negli ossidi di ferro nonche'  di  quello
complessabile dal citrato.
Il metodo e' applicabile a tutti i tipi di suolo.
2. Principio
Il  metodo  si  basa  sulla  solubilizzazione  del ferro degli ossidi
grazie all'azione associata di un  riducente  del  Fe(III)  e  di  un
complessante  del  Fe(II)  e  del  Fe(III); il bicarbonato tampona la
soluzione.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi  utilizzare  acqua  distillata  o  di  purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1. Sodio ditionito, Na2S2O6 per 2H2O, solido.
3.2. Sodio citrato biidrato, Na3C6H5O7 per 2H2O, soluzione 0,3 mol/l:
pesare  88,23  g  di  Na3C6H5O7  per 2H2O in un matraccio da 1000 ml,
portare a  volume  ed  agitare.  Questa  soluzione  non  deve  essere
conservata per lunghi periodi.
3.3.  Sodio bicarbonato, NaHCO3, soluzione 1 mol/l: pesare 84,01 g di
NaHCO3 in un matraccio da 1000  ml,  portare  a  volume  ed  agitare.
Questa miscela deve essere preparata poco prima dell'uso.
3.4.  Miscela  citrato-bicarbonato: aggiungere 250 ml della soluzione
di sodio bicarbonato (3.3) a 1000 ml della soluzione  di  citrato  di
sodio (3.2) e agitare. Questa miscela dev'essere preparata poco prima
dell'uso.
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
4.1. Agitatore meccanico.
4.2. Centrifuga.
4.3. Spettrofotometro ad assorbimento atomico.
4.4. Cella termostatata.
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare  il  campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 0,5
mm.
5.2. Estrazione
5.2.1. Pesare 1,00  g  del  campione  preparato  in  6  barattoli  di
plastica  da  50  ml adatti alla centrifugazione; aggiungere 50 ml di
miscela citrato-bicarbonato (3.4) e 1,0 g di sodio  ditionito  solido
(3.1).
5.2.2.  Agitare  su agitatore meccanico in cella termostatata a 25 ›C
per 16 ore. Centrifugare e separare il surnatante.
5.3. Determinazione
5.3.1. La  lettura  della  quantita'  di  ferro  solubilizzata  viene
effettuata  per  spettrofotometria  in  assorbimento  atomico  previa
opportuna diluizione del surnatante ottenuto in 5.2 (cfr. metodo 37).
5.3.2.  La  lettura della quantita' di alluminio viene effettuata per
spettrofotometria in  assorbimento  atomico,  utilizzando  la  fiamma
protossido d'azoto-acetilene. Particolare cautela va usata nella caso
di lettura di soluzioni poco diluite.
6. Espressione dei risultati
6.1.  I contenuti in ferro ed alluminio estraibili esprimono in g/kg,
con una cifra decimale.
6.2. I risultati sono ottenuti moltiplicando la concentrazione  della
soluzione  in  mg/l  per  un  fattore di 0,05, dopo aver tenuto conto
della diluizione effettuata.