METODO 39
DETERMINAZIONE DEL BORO SOLUBILE
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione di un metodo per la determinazione del boro solubile in
acqua.
Il metodo e' applicabile a tutti i tipi di suolo con una
concentrazione in boro superiore a 0,1 mg/kg di terreno.
2. Principio
Il metodo prevede l'estrazione del boro dal terreno mediante una
soluzione acquosa a base di cloruro di magnesio mantenuta in
ebollizione per pochi minuti e la determinazione del boro cosi'
estratto mediante colorimetria con azometina H.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi utilizzare acqua distillata o di purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1. Magnesio cloruro MgCl2 per 6H2O, soluzione estraente 2 g/l:
solubilizzare 2 g di MgCl2 per 6H2O in 500 ml di acqua contenuta in
un becher da circa 800 ml. Travasare quantitativamente in un
matraccio tarato da 1000 ml e portare a volume con acqua. Tappare ed
omogeneizzare. Conservare la soluzione in contenitori di plastica.
3.2. Sodio idrossido, NaOH, soluzione 100 g/l: solubilizzare 100 g di
sodio idrossido gocce in 500 ml di acqua contenuta in un becher da
circa 800 ml. Travasare quantitativamente in un matraccio tarato da
1000 ml e portare a volume con acqua. Tappare ed omogeneizzare.
Conservare la soluzione in contenitori di plastica.
3.3. Azometina H: se non disponibile in commercio, solubilizzare
19,24 g di acido 8-ammino-1-naftolo-3,6-disolfonico, NH2C10H4(OH)
(SO3Na) SO3H per H2O, in 1000 ml di acqua contenuta in un becher da
circa 1500 ml. Scaldare leggermente sino a dissoluzione totale,
portare a pH = 7,0 con la soluzione di sodio idrossido (3.2).
Addizionare goccia a goccia acido cloridrico concentrato (rho =
1,186) agitando vigorosamente sino a pH = 1,5. Aggiungere 20 ml di
aldeide salicilica, 2-HOC6H4CHO, (rho = 1,166) ed agitare la
soluzione con agitatore magnetico per 3 ore. Lasciare a riposo la
soluzione per almeno 16 ore. Filtrare il precipitato attraverso un
buchner, lavare con etanolo per cinque volte ed essiccare per 3 ore a
1000 C. Conservare il sale cosi' ottenuto in contenitore di plastica
ed in essiccatore.
3.4. Acido acetico, CH3CO2H, soluzione 100 ml/l: diluire in un
matraccio tarato da 1000 ml contenete 500 ml di acqua 100 ml di acido
acetico glaciale, CH3CO2H (rho = 1,05) e portare a volume con acqua.
3.5. Soluzione tampone: Solubilizzare 280 g di ammonio acetato, 20 g
di potassio acetato, 4 g di sale disodico dell'acido
nitrilotriacetico, HO2CCH2N(CH2CO2Na)2 per H2O, al 99%, e 20 g di
EDTA in 700 ml di acido acetico 100 ml/l (3.4) contenuti in un
matraccio tarato da 1000 ml e portare a volume con acqua. La
soluzione, stabile nel tempo, va conservata in un contenitore di
plastica.
3.6. Reagente colorimetrico: pesare 1,0 g di azometina H (3.3) e 2,2
g di acido ascorbico, C6H8O6, porli in un becher di plastica
contenente 50 ml di acqua. Addizionare 50 ml di soluzione tampone
(3.5) e, dopo dissoluzione, travasare quantitativamente in un
matraccio tarato da 350 ml. Portare a volume con soluzione tampone
(3.5). Tappare ed omogeneizzare. Conservare in un contenitore di
plastica in frigorifero. La soluzione e' stabile per 3 o 4 giorni.
3.7. Boro, soluzione standard madre a 100 mg/l di B: pesare 0,5716 g
di acido borico H3BO3 e porli in un matraccio tarato da 1000 ml.
Solubilizzare con 500 ml di acqua e portare a volume. Tappare ed
omogeneizzare conservando poi la soluzione in contenitore di
plastica.
3.8. Boro, soluzione standard a 10 mg/l di B: prelevare 50 ml di
soluzione 3.7 e diluirli a volume in un matraccio tarato da 500 ml
con acqua. Tappare ed omogeneizzare conservando poi la soluzione in
contenitore di plastica.
3.9 Soluzioni standard di lavoro: prelevare dalla soluzione 3.8, con
buretta di precisione, 5,0, 10,0, 20,0 e 40,0 ml e porli in matracci
tarati da 500 ml contenenti 250 ml di acqua e 1 g di cloruro di
magnesio MgCl2 per 6H2O, portare quindi a volume con acqua. Si
ottengono in tal modo quattro soluzioni standard a 0,1, 0,2, 0,4 e
0,8 mg/l di boro.
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio ESENTE DA BORO e in particolare:
4.1. Spettrofotometro vis.
4.2. Piastra elettrica riscaldante.
4.3. Beute da 250 ml con cono smeriglio normalizzato e refrigeranti a
ricadere.
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare il campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 2 mm.
5.2. Estrazione
5.2.1. Pesare 50 g di terreno porli in una beuta da 250 ml.
5.2.2. Aggiungere 100 ml di soluzione estraente (3.1), addizionare 2
o 3 g di carbone attivo, tappare la beuta con il refrigerante e
portare su piastra riscaldante fino all'ebollizione, mantenendola per
5 minuti. Raffreddare e filtrare in un contenitore di plastica munito
di tappo.
5.3. Prova in bianco
Effettuare parallelamente una prova in bianco nelle stesse
condizioni, omettendo il campione.
5.4. Colorimetria
Prelevare 10 ml del filtrato di cui al punto 5.3 e porli in un becher
di plastica da 25 ml e contenente 5 ml di reagente colorimetrico
(5.6) ed agitare. Lasciare reagire a temperatura ambiente, agitando
di tanto in tanto, per un'ora. Leggere l'estinzione della soluzione
colorata a 420 nm in cuvetta da 20 mm di cammino ottico allo
spettrofotometro contro la prova in bianco.
5.5. Curva di taratura
Preparare la curva di taratura sottoponendo alla stessa procedura di
cui al punto 5.5 10 ml di ciascuna soluzione preparata come al punto
3.9. Si avranno in tal modo rispettivamente le estinzioni delle
soluzioni standard di 0,1, 0,2, 0,4 e 0,8 mg/l di B.
Costruire la curva di taratura mettendo in ordinata l'estinzione ed
in ascissa le concentrazioni di boro.
6. Espressione dei risultati
6.1. Il contenuto in boro solubile si esprime in mg/kg, con due cifre
decimali.
6.2. Effettuare i calcoli utilizzando la seguente espressione:
A x V
C = 1000 ---------
P
dove:
C e' la concentrazione di boro nel terreno, espressa in mg/kg;
A e' la concentrazione di boro, espressa in mg/l, ricavata dalla
curva di taratura;
V e' il volume della soluzione estraente, espresso in litri;
P e' la massa del terreno sottoposto ad analisi, in grammi.