METODO 40
DETERMINAZIONE DEI CLORURI SOLUBILI IN ACQUA
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione di un metodo colorimetrico per la determinazione dei
cloruri solubili in acqua.
Il metodo e' applicabile a tutti i tipi di terreno.
2. Principio
Il metodo prevede l'estrazione dei cloruri dal terreno con acqua.
Addizionando all'estratto acquoso ioni ferrici e mercurio tiocianato
si forma un complesso ferro-tiocianato con colore rosso intenso,
stabile e proporzionale alla concentrazione dei cloruri.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi utilizzare acqua distillata o di purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1. Allume ferrico, soluzione: sciogliere 50 g di ferro ammonio
solfato, Fe(NH4)2(SO4)2 per 6H2O, in 200 ml di acqua, addizionare 380
ml di HNO3 al 65% (rho = 1,40) e far bollire per ossidare il ferro
bivalente ed eliminare gli ossidi di azoto.
3.2. Mercurio tiocianato, Hg(CNS)2, soluzione 3 g/l in metanolo:
sciogliere 1,5 g di Hg(CNS)2 in 500 ml di metanolo. Conservare la
soluzione in bottiglia scura ed attendere un giorno prima di usarla.
3.3. Sodio cloruro, NaCl, soluzione standard madre a 1 g/l di Cl:
pesare 1,649 g di NaCl, seccato per un ora a 600 C, in 500 ml di
acqua contenuta in un becher da 800 ml. Travasare quantitativamente
in un matraccio tarato da 1000 ml e portare a volume con acqua.
3.4. Cloro, soluzione standard intermedia a 10 mg/l di Cl: prelevare
10 ml di soluzione 3.3 e diluire a volume con acqua in un matraccio
tarato da 1000 ml.
3.5. Carbone decolorante esente da cloro.
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
4.1. Spettrofotometro vis.
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare il campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 2 mm.
5.2. Estrazione
5.2.1. Pesare 40 g di terreno porli in un becher da 250 ml.
Aggiungere 100 ml di acqua, 0,25 di carbone decolorante, agitare e
lasciare a riposo per una notte.
5.2.2. Filtrare in un recipiente asciutto e munito di tappo.
5.3. Prova in bianco
Effettuare parallelamente una prova in bianco nelle stesse
condizioni, omettendo il campione.
5.4. Curva di taratura
5.4.1. In una serie di palloncini tarati da 100 ml introdurre con
buretta di precisione 10, 30, 50 e 80 ml della soluzione 3.4.
Aggiungere 10 ml di allume ferrico (3.1) e 5 ml di mercurio
tiocianato (3.2).
5.4.2. Diluire esattamente a 100 ml con acqua, attendere 10 minuti ed
eseguire la lettura fotometrica a 463 nm in cuvetta da 20 mm di
cammino ottico allo spettrofotometro contro la prova in bianco 5.3.
Si avranno in tal modo rispettivamente le estinzioni delle soluzioni
standard di 1, 3, 5 e 8 mg/l di Cl.
5.4.3. Costruire la curva di taratura mettendo in ordinata
l'estinzione ed in ascissa le concentrazioni di cloro.
5.5. Colorimetria
5.5.1. Prelevare 20 ml del filtrato di cui al punto 5.2 e porli in un
matraccio tarato da 100 ml. Aggiungere 10 ml di allume ferrico (3.1)
e 5 ml di mercurio tiocianato (3.2).
5.5.2. Diluire esattamente a 100 ml con acqua, attendere 10 minuti ed
eseguire la lettura fotometrica a 463 nm in cuvetta da 20 mm di
cammino ottico allo spettrofotometro contro la prova in bianco (5.3).
6. Espressione dei risultati
6.1. Il contenuto in cloruri solubili si esprime in mg/kg, con una
cifra decimale.
6.2. Effettuare i calcoli utilizzando la seguente espressione:
A x V
C = 1000 per --------
P
dove:
C e' la concentrazione di cloruri nel terreno, espressa in mg/kg;
A e' la concentrazione di cloruri, espressa in mg/l, ricavata dalla
curva di taratura;
V e' il volume della soluzione estraente, espresso in litri;
P e' la massa del terreno sottoposto ad analisi, in grammi.