METODO 41
DETERMINAZIONE DELLO ZOLFO DA SOLFATI
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione di un metodo turbidimetrico per la determinazione dei
solfati nei terreni.
Il metodo e' applicabile a tutti i tipi di terreno.
2. Principio
Il metodo prevede l'estrazione dei solfati dal terreno con acido
cloridrico e il dosaggio per via turbidimetrica.
3. Reagenti
Nel corso dell'analisi utilizzare acqua distillata o di purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
3.1. Acido cloridrico, HCl, al 37% (rho = 1,186).
3.2. Bario cloruro, BaCl2 per 2H2O, in cristalli da 20 a 60 mesch.
3.3. Zolfo, soluzione standard madre a 100 mg/l di S: pesare 0,5434 g
di potassio solfato, K2SO4, essiccato a 105 C, e porli in un
matraccio tarato da 1000 ml. Solubilizzare con acqua e portare a vo-
lume. Tappare ed omogeneizzare.
3.4. Soluzioni standard di lavoro: prelevare dalla soluzione 3.3, con
buretta di precisione, 0, 12,5, 25, 50, 75, 100 e 150 ml e porli in
matracci tarati da 500 ml contenenti ciascuno 50 ml di HCl (3.1) e
portare a volume con acqua. Si ottengono in tal modo quattro
soluzioni standard a 0, 2,5, 5, 10, 15, 20 e 30 mg/l di zolfo.
4. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
4.1. Piastra elettrica
4.2. Spettrofotometro vis.
4.3. Carta da filtro tipo Whatman n. 42, esente da solfati. Nel caso
di presenza di solfati, lavare la carta con acqua acidula per HCl
(3.1).
5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare il campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 2 mm
5.2. Estrazione
5.2.1. Pesare 10 g di terreno porli in un becher da 250 ml.
Aggiungere 150 ml di acqua e 25 ml di HCl (3.1). Cessata
l'effervescenza far bollire su piastra elettrica 4.1 per 30 minuti.
5.2.2 Travasare quantitativamente in un matraccio tarato da 250 ml e
portare a volume con acqua. Tappare, omogeneizzare e filtrare in un
contenitore munito di tappo
5.3. Prova in bianco
Prelevare 25 ml del filtrato di cui al punto 5.2.2 e porli in un
matraccio tarato da 50 ml, portare a volume con acqua, tappare ed
omogeneizzare.
5.4. Curva di taratura
5.4.1. In una serie di palloncini tarati da 50 ml introdurre con
buretta di precisione 25 ml di ciascuna delle soluzioni standard 3.4
e sottoporla alle stesse procedure riportate in 5.5. Si avranno in
tal modo le estinzioni delle soluzioni standard di 0, 2,5, 5, 10, 15,
20 e 30 mg/l di zolfo.
5.4.2. Costruire la curva di taratura mettendo in ordinata
l'estinzione ed in ascissa le concentrazioni di zolfo.
5.5. Turbidimetria
5.5.1. Prelevare 25 ml del filtrato di cui al punto 5.2.2. e porli in
un matraccio tarato da 50 ml. Aggiungere 0,5 g i BaCl2 (3.2) e
lasciare a riposo a temperatura ambiente per 15 minuti, agitando
frequentemente. Trascorso tale tempo portare a volume con acqua,
tappare ed omogeneizzare.
5.5.2. Leggere immediatamente l'estinzione della sospensione alla
lunghezza d'onda di 420 nm in cella da 10 mm di cammino ottico allo
spettrofotometro contro la prova in bianco 5.3.
6. Espressione dei risultati
6.1. Il contenuto di zolfo si esprime in mg/kg, senza cifre decimali.
6.2. Effettuare i calcoli utilizzando la seguente espressione:
A D V
C = 1000 ------
P
dove:
C e' la concentrazione di zolfo nel terreno, espressa in mg/kg;
A e' la concentrazione di zolfo, espressa in mg/l, ricavata dalla
curva di taratura;
D e' il fattore di diluizione;
V e' il volume, espresso in litri (0,25);
P e' la massa del terreno sottoposto ad analisi, in grammi.
6.3. Per esprimere il risultato in SO4 moltiplicare il valore trovato
per il fattore 2,996.