METODO 5
DETERMINAZIONE DELLA DISTRIBUZIONE DELLA
DIMENSIONE DELLE PARTICELLE (TESSITURA)
PER SETACCIATURA AD UMIDO E SEDIMENTAZIONE
1. Oggetto e campo di applicazione
Descrizione di un metodo per la determinazione della distribuzione
dimensionale delle particelle del terreno, definita anche tessitura,
limitatamente alle particelle che passano al setaccio da 2 mm.
Il metodo e' applicabile a tutti i terreni non organici e non
torbosi, ovvero che contengono meno di 120 g/kg di carbonio organico.
2. Principio
La tessitura viene determinata per setacciatura ad umido.
Le particelle che passano l'ultimo setaccio vengono determinate per
sedimentazione.
3. Interferenze
3.1. La presenza di aggregati debolmente legati interferisce nella
determinazione della particelle primarie. Pertanto la sostanza
organica va eliminata e si deve aggiungere un agente disperdente.
3.2. Altre interferenze possono essere date da sali solubili, gesso,
ossidi di ferro e carbonati.
4. Reagenti
Nel corso dell'analisi utilizzare acqua distillata o di purezza
equivalente e reagenti di qualita' analitica riconosciuta.
4.1. Idrogeno perossido, H2O2, soluzione a 20 volumi.
4.2. Sodio esametafosfato, (NaPO3)6, soluzione 33 g/l tamponata a pH
= 9,8: sciogliere 33 g di (NaPO3)6 e 7,0 g di sodio carbonato anidro,
Na2CO3, in 1000 ml di acqua. Conservare al riparo dalla luce e
sostituire la soluzione almeno una volta al mese.
4.3. 2-Ottanolo, C6H13CH(OH)CH3, o agente antischiuma volatile simile
(etanolo o metanolo).
4.4. Etanolo, CH3CH2OH, miscela con acqua in rapporto 1:1 (v/v).
4.5. Acido acetico, CH2CO2H, soluzione 100 ml/l: diluire 100 ml di
acido acetico al 99% (rho = 1,05) a 1000 ml con acqua.
4.6. Sodio ditionito, Na2S206 x 2H2O, soluzione 40 g/l: sciogliere
27,34 g di sodio acetato, NaC2H3O2, in circa 900 ml di acqua in un
becher da 1000 ml, aggiungere 40 g di Na2S2O6 x 2H2O. Portare il pH
della soluzione a 3,8 con acido acetico (4.5). Travasare
quantitativamente in un matraccio tarato da 1000 ml e diluire a vo-
lume con acqua. Tappare e omogeneizzare.
----> Vedere Figura a Pag. 15 del S.O. <----
5. Apparecchiatura
Corrente attrezzatura da laboratorio e in particolare:
5.1. Setacci test tipo UNI 2331/2332, aventi le seguenti luci (in
mm): 1,0, 0,5, 0,25, 0,20, 0,125, 0,100 e 0,050, con gli opportuni
coperchi e contenitori.
5.2. Pipetta per campionamento da 25 ml (figura 5.1) con relativo
supporto, come da figura 5.2.
5.3. Bagno termostatico che possa essere mantenuto a 20 piu' o meno
0,5 C, accogliendo il cilindro da sedimentazione immerso fino alla
tacca di 500 ml senza far vibrare il contenuto del cilindro.
----> Vedere Figura a Pag. 16 del S.O. <----
5.4. Cilindri di vetro per sedimentazione senza beccuccio di diametro
interno di circa 50 mm e lunghezza totale di 350 mm, graduati a 500
mm e tappi di gomma.
5.5. Agitatore in materiale non corrodibile, come da figura 5.3.
5.6. Bottiglie per pesate di vetro con tappi a smeriglio.
5.7. Agitatore meccanico in grado di far ruotare sottosopra il
contenitore ad una velocita' da 20 a 60 rivoluzioni al minuto.
5.8. Suddivisore di campioni.
5.9. Forno per essiccazione in grado di mantenere una temperatura da
105 a 110 C.
5.10. Cronometro.
5.11. Essiccatore contenente gel di silice.
5.12. Becher a forma alta da 650 ml con coperchio di vetro o
bottiglie da centrifuga da 300 ml.
5.13. Centrifuga in grado di ospitare bottiglie da 300 ml.
5.14. Piastra riscaldante in grado di mantenere una temperatura da
105 a 110 C.
----> Vedere Figura a Pag. 16 del S.O. <----
6. Procedimento
6.1. Calibrazione della pipetta
6.1.1. Pulire ed asciugare completamente la pipetta 5.2 ed immergerne
la punta nell'acqua. Per mezzo di un tubo collegato a C portare
l'acqua nella pipetta al di sopra di E. Drenare l'acqua al di sopra
di E attraverso F.
6.1.2. Drenare la pipetta in una bottiglia da pesata di massa
conosciuta e determinare la nuova massa. Dalla massa nota calcolare
il volume interno della pipetta. Ripetere la procedura tre volte e
mediare i tre volumi, con la precisione di 0,05 ml.
6.2. Correzione del sodio esametafosfato
6.2.1. Ogni volta che viene preparato nuovamente il sodio
esametafosfato (4.2), pipettare 25 ml della soluzione 4.2 in uno dei
tubi sedimentatori di vetro e riempire il tubo fino alla tacca dei
500 ml con acqua. Miscelare accuratamente il contenuto del tubo.
6.2.2. Porre il tubo in un bagno ad acqua alla temperatura di 20
(piu' o meno) 0,1C, e mantenerlo per almeno un'ora. Ogniqualvolta
viene prelevato un campione dal tubo di campionamento prendere anche
un campione della soluzione disperdente dal tubo di sedimentazione
nel contenitore utilizzando una pipetta.
6.2.3. Drenare la pipetta in una bottiglia da pesata in vetro di
massa conosciuta, portare a secchezza il contenuto della bottiglia a
105 C. Lasciar raffreddare la bottiglia nell'essiccatore e
determinare la massa del residuo nella bottiglia con una precisione
di 0,001 g (mr).
6.3. Preparazione del campione per l'analisi
Preparare il campione come descritto nel metodo 2, setacciato a 2 mm.
6.4. Eliminazione di fattori di interferenza
6.4.1. Nei suoli con valori di conducibilita' (1:2) superiori a 1
mS/cm (cfr. metodo 8) i sali solubili devono essere rimossi mediante
uno scuotimento vigoroso del suolo con un largo eccesso di miscela
etanolo: acqua (4.4), rimuovendo il solvente dopo centrifugazione
delle miscela. Ripetere il trattamento piu' volte, fino a quando la
conducibilita' scende al di sotto di 1 mS/cm.
6.4.2. Nei suoli ricchi in gesso, questo va rimosso scuotendo il
suolo con un largo eccesso di acqua che viene successivamente
allontanata per centrifugazione. Ripetere il trattamento fintanto che
il solfato non viene piu' riscontrato nell'acqua di lavaggio.
6.4.3. Nei suoli ricchi in ossidi di ferro, questi possono essere
rimossi agitando il suolo per una notte con sodio ditionito (4.6),
nel rapporto suolo:soluzione di 1:40 (m/m).
6.4.4. I carbonati di calcio e magnesio possono essere rimossi
trattando il suolo con un largo eccesso di acido acetico (4.5),
riscaldando fino a 80 C. Recuperare il residuo per filtrazione,
lavandolo per rimuovere le tracce di acido.
6.5. Presa del campione
Pesare con precisione di 0,001 g una quantita' di suolo compresa tra
10 g (terreni argillosi) e 30 g (terreno sabbioso) e introdurre il
campione in un becher da 650 ml o in un tubo da centrifuga da 300 ml.
6.6. Distruzione della sostanza organica
6.6.1. Aggiungere circa 30 ml di acqua al campione del test e fare in
modo che il campione venga bagnato completamente. Aggiungere 30 ml di
idrogeno perossido (4.1) e miscelare il contenuto del contenitore
molto dolcemente con una bacchetta di vetro.
6.6.2. Fare reagire vivacemente, coprire il recipiente e lasciare
tutta la notte. Controllare la formazione di schiume con 2-ottanolo
(4.3).
6.6.3. Porre il recipiente su una piastra riscaldante e riscaldare
cautamente. Tenere sotto controllo la formazione di schiuma
utilizzando 2-ottanolo (4.3) e mescolare il contenuto frequentemente.
Evitare di portare a secchezza, aggiungendo acqua se necessario.
6.6.4. Portare la soluzione a leggera ebollizione e tenere riscaldata
fino a che tutti i segni di formazione di bolle dovute alla
decomposizione dell'H2O2 non cessano.
6.6.5. Se vi e' ancora presenza di sostanza organica indecomposta,
rimuovere il contenitore dalla fonte di calore, lasciare raffreddare
e ripetere il trattamento con idrogeno perossido (4.1).
6.6.6. Se la distruzione della sostanza organica e' stata condotta in
una bottiglia da centrifuga, portare il contenuto da 150 a 200 ml con
acqua. Se e' stato utilizzato un bicchiere di vetro, trasferire il
contenuto in una bottiglia da centrifuga, avendo cura di rimuovere
tutte le tracce di materiale sulle pareti del becher per mezzo di un
tampone di gomma montato su una bacchetta di vetro. Anche in questo
caso il volume finale dovra' essere da 150 a 200 ml.
6.6.7. Centrifugare fino ad ottenere un surnatante limpido e
decantarlo o rimuovere attraverso aspirazione. Ripetere il
trattamento fino a che il surnatante rimane incolore o debolmente
colorato.
6.7. Dispersione
6.7.1. Aggiungere 100 ml di acqua al tubo da centrifuga, agitare il
contenuto fino a che tutto il campione di suolo ritorna in
sospensione e aggiungere 25 ml di agente disperdente per mezzo di una
pipetta.
6.7.2. Mantenere in agitazione il tubo da centrifuga per una notte
intera sull'agitatore 5.7.
6.8. Setacciatura ad umido a 0,050 mm
6.8.1. Porre un setaccio con luce di 0,050 mm in un imbuto di
larghezza opportuna e porre l'imbuto verticalmente su di un tubo da
sedimentazione di 500 ml.
6.8.2. Trasferire quantitativamente dal tubo da centrifuga la
sospensione dispersa sul setaccio e risciacquare il suolo usando un
getto d'acqua, agitando la sospensione con un bacchetta di vetro
munita di un raschiatore di gomma per evitare intasamenti. Il volume
totale dei lavaggi non deve superare i 500 ml, avendo cura di
trasferire nel cilindro le particelle eventualmente aderite
all'imbuto.
6.8.3. Quando l'acqua di risciacquo che attraversa il setaccio si
presenta limpida togliere il setaccio dall'imbuto e trasferire il
residuo dal setaccio in un contenitore tarato, ponendola poi in stufa
ad una temperatura di 105 C fino a secchezza.
6.8.4. Lasciar raffreddare il residuo e ripetere l'operazione di
setacciatura ad umido utilizzando i setacci con apertura di maglie
compresa tra 2,0 e 0,050. Seccare i setacci e il loro contenuto in
stufa a 105 C, raffreddare e pesare le frazioni trattenute su
ciascun setaccio registrandone i pesi.
6.9. Sedimentazione
6.9.1. Portare il volume del liquido di sedimentazione a 500 ml con
acqua. Porre il tubo da sedimentazione in un bagno mantenuto alla
temperatura costante di 20 C in modo tale che il tubo sia immerso
fino al segno corrispondente ai 500 ml. Lasciare che il tubo ed il
contenuto raggiungano la temperatura del bagno.
6.9.2. Agitare il contenuto del tubo di sedimentazione molto
vigorosamente, anche per mezzo di un agitatore ad immersione in grado
di muovere tutta la massa, assicurandosi che non vi sia materiale
aderente alla base del tubo. Riporre il tubo nel bagno a temperatura
costante.
6.9.3. Nel momento in cui il tubo e' riposto nel bagno o l'agitatore
ad immersione viene fermato far partire la rilevazione del tempo. Se
e' stato usato un tappo di gomma per chiudere il tubo nella fase di
agitazione rimuoverlo avendo cura di non smuovere la sospensione.
6.9.4. Circa 15 secondi prima che si proceda alla presa del campione
introdurre la pipetta con il rubinetto E chiuso, verticalmente nella
sospensione del suolo e al centro del tubo di sedimentazione fino a
che la punta e' ad una appropriata profondita' (con la precisione di
1 mm) al di sotto della superficie della sospensione. Porre
particolare attenzione nel disturbare il meno possibile la
sospensione e completare l'operazione in circa 10 secondi.
6.9.5. Aprire il rubinetto E ed aspirare un campione di sospensione
tale per cui la pipetta ed il foro del rubinetto E
Diametro Tempi di inizio del campionamento
per particelle con massa volumica...
della
sfera 2,50 Mg/mc 2,60 Mg/mc 2,70 Mg/mc
(um) ore min sec ore min sec ore min sec
50 0 0 49 0 0 46 0 0 43
20 0 5 8 0 4 49 0 4 32
5 1 22 15 1 17 07 1 12 35
2 8 34 04 8 1 57 7 33 36
Tabella 5.1. Tempi di inizio del campionamento a 20 C e ad una
profondita' di 100 (piu' o meno) 1 mm.
siano pieni. Questa operazione di campionamento dovrebbe durare circa
10 secondi.
6.9.6. Estrarre la pipetta dalla sospensione al di sopra del tubo di
sedimentazione. Durante il campionamento qualche particella della
sospensione potrebbe essere stata aspirata al di sopra del rubinetto
E nel bulbo D. Portare questo surplus in un piccolo becher posto al
di sotto del tubo F aprendo il rubinetto E in modo che E e D siano
collegati. Risciacquare con acqua dal serbatoio A fino a D e farla
defluire attraverso F fino a che non rimanga alcuna particella nel
sistema.
6.9.7. Porre un contenitore tarato di massa nota sotto la punta della
pipetta ed aprire il rubinetto E in modo che il contenuto della
pipetta possa essere posto nel contenitore. Risciacquare ogni traccia
di sospensione introducendo acqua dal serbatoio A e lasciarla
defluire attraverso il sistema.
6.9.8. Porre il contenitore tarato contenente il residuo in stufa a
105 C fino secchezza. Raffreddare il contenitore in essiccatore e
ripesare fino a peso costante. Determinare quindi la massa del
residuo (mr).
6.9.9 Eliminare ogni sedimento presente sull'esterno della pipetta e
prelevare gli ulteriori campioni in accordo con i tempi calcolati con
la seguente espressione (cfr. tabella 5.1):
0,001835 (eta h)
t = --------- . --------
D2 (ds - df)
dove:
t e' il tempo di campionamento, espresso in secondi;
D e' il diametro della sfera, espresso in mm;
eta e' la viscosita' della soluzione sospendente, espressa in g/(m
per s) (tabella 5.2);
h e' la profondita' di campionamento, espressa in mm;
df e' la massa volumica del liquido sospendente, espressa in Mg/mc
(g/ml) (tabella 5.2);
ds e' la massa volumica media delle particelle, espressa in Mg/mc
(g/ml);
0,001835 e' una costante che tiene conto dell'accelerazione di
gravita'.
Temperatura Massa volumica Viscosita'
C Mg/mc g/(m per s)
10 1,313 1,00077
15 1,145 1,00017
20 1,009 0,99927
25 0,897 0,99811
30 0,804 0,99672
Tabella 5.2. Valori di massa volumica (df) e viscosita' (eta) della
soluzione sospendente al variare della temperatura. I valori
intermedi possono essere ottenuti per interpolazione
7. Espressione dei risultati
7.1. La distribuzione dimensionale delle particelle si esprime in
g/kg, senza cifre decimali.
7.2. Calcolare la massa del solido in sospensione in 500 ml per
ciascun prelievo con l'espressione:
Sn
Wn = 500 . ------
Vc
dove:
Wn e' la massa del solido in sospensione in 500 ml, espressa in
grammi;
sn e' la massa dei materiali derivati dal prelievo con la pipetta,
espresso in grammi (cfr. 6.9.8);
Vc e' il volume della pipetta, in ml.
7.3. Calcolare la massa del sale disperdente in 500 ml di soluzione
con l'espressione:
mr
Wr = 500 . ------
Vc
dove:
Wr e' la massa del materiale solido in 500 ml di soluzione
disperdente, espressa in grammi;
mr e' la massa del residuo ricavato al punto 6.2.3;
Vc e' il volume della pipetta, in ml.
7.4. Per esempio registrare le masse delle frazioni ai diversi
prelievi come di seguito (cfr. 7.2):
frazione < 0,050 mm = W1
frazione < 0,020 mm = W2
frazione < 0,002 mm = W3
la massa delle diverse frazioni, espresse in grammi, puo' quindi
essere calcolata come di seguito:
massa della frazione da 0,050 a 0,020 mm = W1-W2
massa della frazione da 0,020 a 0,002 mm = W2-W3
massa della frazione < 0,002 mm = W3-Wr
7.5. La massa del campione con diametro inferiore a 2 mm (mt) e'
costituita dalla somma delle masse delle frazioni ottenute dalla
setacciatura ad umido a 0,050 mm e le masse delle frazioni ottenute
per calcolo come nella sezione 7.2. Calcolare le proporzioni di
ciascuna frazione inferiore a 2 mm come:
massa della frazione
Frazione (g/kg) = 1000 . ----------------------
mt
7.6. Non essendovi un accordo generalizzato sulla definizione delle
diverse frazioni (sabbia, limo, argilla, ecc.), e' preferibile
descrivere i risultati dell'analisi in termini dimensionali. Qualora
si utilizzino nomi comuni, deve essere riportato lo standard di
riferimento (tabella 5.3).
7.7. I dati ottenuti come in 7.2 possono essere utilizzati per
costruire una curva cumulativa di distribuzione.
Denominazione diametro (millimetri)
Societa' internazionale di scienza del suolo (ISSS)
Sabbia grossa da 0,2 a 2,0
Sabbia fine da 0,02 a 0,2
Limo da 0,002 a 0,02
Argilla < 0,002
Dipartimento dell'agricoltura USA (USDA)
Sabbia molto grossa da 1,0 a 2,0
Sabbia grossa da 0,5 a 1,0
Sabbia media da 0,25 a 0,5
Sabbia fine da 0,10 a 0,25
Sabbia molto fine da 0,05 a 0,10
Limo da 0,002 a 0,05
Argilla < 0,002
Tabella 5.3. Classificazione delle particelle del suolo secondo i due
sistemi maggiormente utilizzati.