APPENDICI
1. Modello dei dati caratteristici per nuove installazioni,
trasformazioni od ampliamenti di impianti termici.
2. Modello di verbale di prelevamento dei campioni di combustibile.
2-bis. Modello di verbale di prelevamento di campioni dai fumi
emessi da un impianto termico.
3. Incrementi consentiti per il contenuto di particelle solide nei
fumi emessi dagli impianti termici in funzione dell'altezza di sbocco
dei camini.
4. Determinazione ponderale del contenuto di particelle solide e
dei composti dello zolfo nei fumi prodotti dagli impianti termici.
5. Determinazione dell'umidita' nei combustibili solidi.
6. Determinazione delle materie volatili nei combustibili solidi.
7. Determinazione dello zolfo nei combustibili solidi.
8. Determinazione dello zolfo nei combustibili liquidi. A e B.
9. Determinazione della viscosita' dei combustibili liquidi.
Appendice n. 1
DATI CARATTERISTICI PER NUOVE INSTALLAZIONI, TRASFORMAZIONI OD
AMPLIAMENTI DI IMPIANTI TERMICI (POTENZIALITA' FINO A UN MILIONE
KCAL/H).
Parte di provvedimento in formato grafico
Appendice n. 2
MODELLO DI VERBALE DI PRELEVAMENTO DEI CAMPIONI DI COMBUSTIBILE.
Parte di provvedimento in formato grafico
Appendice n. 2-bis
MODELLO DI VERBALE DI PRELEVAMENTO DI CAMPIONI DAI FUMI EMESSI DA UN
IMPIANTO
Parte di provvedimento in formato grafico
Appendice n. 3
INCREMENTI CONSENTITI PER IL CONTENUTO DI PARTICELLE SOLIDE NEI FUMI
EMESSI DA IMPIANTI TERMICI IN FUNZIONE DELL'ALTEZZA DI SBOCCO DEI
CAMINI (art. 13)
Parte di provvedimento in formato grafico
Appendice n. 4
DETERMINAZIONE PONDERALE DEL CONTENUTO IN PARTICELLE SOLIDE NEI FUMI
PRODOTTI DAGLI IMPIANTI TERMICI.
L'apparecchiatura regolamentare per il prelievo di particelle
solide e di composti dello zolfo fumi emessi dagli impianti termici
e' quella schematizzata nelle figure 1 e 4.
La sonda e' costituita con materiali inossidabili e deve avere le
dimensioni costruttive specificate nelle figure 2 e 3. La sonda deve
essere corredata da almeno tre tubi di aspirazione di lunghezze
assortite tali da permettere l'esplorazione dei canali da fumo di
grandezze e sezioni diverse, fino alla parete opposta a quella in cui
e' praticato il foro di introduzione della sonda. Inoltre, la sonda
deve essere corredata di tre ugelli, da avvitare alla bocca di presa,
aventi rispettivamente diametri interni di 8, 12, 16 millimetri.
Il materiale filtrante contenuto nell'apposito cestello portafiltro
della sonda, e' costituito da lana di silice con fibre del diametro
fra 4 e 12 micron; il peso della massa filtrante, sistemata nel
cestello in modo da occupare tutto il volume ad essa destinato, deve
risultare di circa un grammo e mezzo.
La tubazione flessibile che collega la sonda con l'apparecchiatura
di assorbimento deve essere costituita con materiale inattaccabile,
deve essere protetta con treccia metallica e deve essere connessa
mediante raccordi conici a tre pezzi, con esclusione di guarnizioni
di tenuta. La sua lunghezza deve essere non maggiore di m. 1 ed il
suo diametro compreso fra 10 e 12 mm.
Il refrigerante che fa parte (cfr. figg. 1 e 2)
dell'apparecchiatura deve essere costituito con materiale
inattaccabile e deve avere caratteristiche tali che i gas che passano
nell'assorbitore sottostante abbiano sempre temperatura compresa fra
15 e 30 gradi C per tutta la durata del prelevamento. La serpentina
va quindi raffreddata con un mezzo refrigerante opportunamente
scelto. I recipienti di assorbimento devono essere di vetro neutro e
avere le dimensioni specificate nella figura n. 5.
I misuratori istantanei di portata devono avere campi di misura
rispettivamente da 10 a 100 l/h (determinazione dei composti dello
zolfo) e da 100 l/h a 1.000 l/h (determinazione delle particelle
solide) e devono consentire la lettura diretta di variazioni pari ad
1/50 della portata di fondo scala; essi devono essere costituiti in
ogni loro parte a contatto con i gas con materiali inattaccabili. La
taratura dei misuratori di portata si intende riferita ad un gas
della densita' di 1,25 kg/m3 ed alle condizioni di 150 C e 760 mmHg.
Sia il termometro connesso con i misuratori che quello connesso con
il refrigerante devono consentire il rilevamento della temperatura
dei gas con l'approssimazione di 0,5 gradi C.
Il manometro connesso con i misuratori di portata e' costituito da
un tubo di vetro neutro ad U riempito di mercurio e deve avere campo
di misura fino a 300 mmHg.
La pompa aspirante deve consentire una portata di gas non inferiore
a 0,3 l/sec con depressione di 50 mmHg senza apprezzabili
fluttuazioni di portata, idonea per funzionamento continuo.
Alla pompa deve essere annesso un dispositivo che consenta la
regolazione manuale della portata aspirata; sono ammessi i
dispositivi a riciclo anche allo scopo di rendere regolare il
funzionamento della pompa. Il motore accoppiato alla pompa deve
essere elettrico del tipo ad induzione.
Il misuratore totalizzatore di portata deve essere del tipo a
secco, funzionante per portate comprese fra 0,02 e 0,5 litri al
secondo con sensibilita' fino a 1 litro, approssimazione non
inferiore al 2 per cento e possibilita' di totalizzazione fino a
litri 10.000.
a) particelle solide:
Modalita' di prelevamento:
La scelta del diametro dell'ugello viene fatta in modo che la sua
portata, necessaria al raggiungimento delle condizioni isocinetiche
rimanga compresa fra 0,10 e 0,30 l/sec.
Le condizioni isocinetiche di presa si intendono raggiunte quando
la velocita' della corrente gassosa nel punto dei canali da fumo in
cui si effettua l'aspirazione e quella di entrata nell'ugello non
differiscano piu' del 10%.
La velocita' della corrente gassosa nei canali da fumo corrisponde
al regime di massima potenzialita' del focolare, viene determinata in
corrispondenza dei punti di prelevamento nella sezione prescelta e
prima dell'inserimento della sonda, mediante l'introduzione nel
medesimo foro predisposto sul canale da fumo, di una sonda
anemometrica avente approssimazione inferiore al 5%.
I prelevamenti regolamentari per la determinazione del contenuto di
particelle solide nei fumi emessi da un impianto termico devono
essere effettuati ciascuno per periodi non inferiori a 30 minuti
primi consecutivi durante i quali il focolare funzioni a regime
costante, corrispondente alla sua massima potenzialita' di targa.
Lo smaltimento del calore prodotto nel corso dei prelevamenti
verra' attuato sia mediante le ordinarie richieste dello impianto
termico sia mediante particolari accorgimenti (scarico di vapore o di
acqua e simili).
Si effettua un unico prelevamento per impianti aventi camini di
sezione fino a 1.600 cmq e in cui un lato non sia maggiore di una
volta e mezza l'altro lato; l'asse dell'ugello deve trovarsi nella
medesima direzione dei fumi e nella mezzeria della sezione del canale
su cui si effettua la presa del campione. In tutti gli altri casi
devono essere fatti tre prelevamenti parziali consecutivi,
rispettivamente da 1/8, 1/2 e 7/8 della larghezza della sezione,
ciascuno della durata di 1/3 della durata complessiva, senza cambiare
il filtro della sonda.
Operazioni preliminari:
Si nota tutta l'apparecchiatura come indicato schematicamente nella
figura 1, usando connessioni in vetro smerigliato o, dove necessario,
raccordi, tubazioni e tappi forati di gomma al silicone.
Il cestello porta-filtro, riempito con un grammo e mezzo di lana di
silice opportunamente sistemata in modo da occupare tutto il volume
ad essa destinato, deve essere essiccato in forno o in stufa alla
temperatura di 140 gradi C fino al raggiungimento di peso costante.
Il cestello con il suo contenuto, dopo raffreddamento in essiccatore
da laboratorio, viene pesato con l'approssimazione del milligrammo
(P2) ed immediatamente introdotto in apposito essiccatore per il
trasporto.
Il cestello porta-filtro viene estratto dall'essiccatore ed
introdotto nell'apposito alloggiamento della sonda solo al momento
dell'uso, serrando a fondo la vite di chiusura.
Si esegue quindi una verifica generale dell'apparecchiatura di
prelevamento al fine di accertare il regolare funzionamento di ogni
suo componente e particolarmente la tenuta di tutte le congiunzioni e
chiusure esistenti.
Prima di introdurre e di fissare la sonda nel foro predisposto nel
canale da fumo, si deve effettuare una prova di portata in aria e si
agisce sul rubinetto di regolazione fino a che sul misuratore
istantaneo si legge un valore corrispondente alle condizioni
isocinetiche relative al prelevamento da eseguire. La durata della
regolazione anzidetta non deve portarsi oltre i cinque minuti primi.
Si interrompe quindi l'aspirazione e si introduce la sonda nel
canale da fumo, assicurandosi che l'asse dell'ugello sia parallelo
alla direzione dei fumi.
Dopo aver sistemato l'apparecchiatura nel modo descritto, si inizia
l'aspirazione dando contemporaneamente inizio alla misura dei tempi
mediante un cronometro e regolando la portata di prelievo al valore
esatto precalcolato.
Nel caso del prelevamento si devono controllare e registrare ogni 5
minuti primi la temperatura e la pressione dei gas subito a valle del
misuratore di portata, le indicazioni del misuratore istantaneo e di
quello totalizzatore dei volumi aspirati.
La portata di prelievo, a causa del progressivo intasamento del
filtro, tende a diminuire lentamente: e' necessario percio' osservare
con continuita' il misuratore istantaneo ed agire opportunamente sul
rubinetto di regolazione fine in modo da mantenere sempre la portata
al valore stabilito. Ad ogni regolazione deve immediatamente seguire
la lettura e la registrazione del valore indicato dal manometro.
Qualora si verifichino, nel corso delle operazioni, variazioni
anomale dei valori di temperatura e di portata e' necessario
interrompere il prelevamento e ripeterlo - previa sostituzione del
filtro - dopo verifica generale dell'apparecchio e delle condizioni
di prova ed eliminazione di ogni anormalita'.
Al termine del prelievo, si arresta la pompa e si registrano i dati
finali relativi alla durata del prelevamento ed al volume totale
aspirato nonche' i valori delle temperature e della depressione.
Determinazione del contenuto in peso delle sostanze solide
captate.
Espressione dei risultati.
Si estrae, subito dopo ultimato il prelievo, la sonda dal canale
dei fumi e, dopo raffreddamento, si estrae il cestello portafiltro
dal suo alloggiamento e lo si pone in essiccatore. Dopo trasporto
dell'essiccatore in laboratorio, il filtro viene posto in forno o in
stufa alla temperatura di 140 gradi C fino al raggiungimento del peso
costante. Il cestello con il suo contenuto, dopo raffreddamento in
essiccatore da laboratorio, viene pesato con l'approssimazione del
milligrammo (P2).
Il contenuto in grammi di particelle solide di un metro cubo di
fumi riferito alle condizioni prescritte (15 gradi C e 760 mm Hg) e'
espresso da:
P1-P2
-----
V
essendo V il volume dei gas risultante dalla lettura finale del
misuratore totalizzatore, espresso in metri cubi e riportato alle
condizioni prescritte (15 gradi C e 760 mmHg.).
b) Composti dello zolfo.
Modalita' di prelevamento.
I prelevamenti diretti ad accertare il contenuto di composti
volatili dello zolfo nei fumi sono della durata di almeno 15 minuti e
vanno effettuati nella mezzeria della sezione del canale da fumo.
Si usa la medesima apparecchiatura descritta in precedenza e
rappresentata schematicamente nella figura n. 4, adottando per la
sonda l'ugello piu' piccolo. Non occorrono le pesate preliminari e
finali del filtro contenuto nella sonda.
Si pongono le soluzioni di acqua ossigenata (v. appresso) negli
assorbitori a gorgogliamento e si riempie il refrigerante
condensatore con il mezzo frigorifero prescelto. Si monta tutta
l'apparecchiatura come indicato nella figura usando connessioni in
vetro smerigliato e, dove necessario, raccordi, tubazioni e tappi
forati di gomma al silicone.
Si esegue quindi la verifica generale dell'apparecchiatura di
prelevamento al fine di accertare il regolare funzionamento di ogni
suo componente e particolarmente la tenuta di tutte le congiunzioni e
chiusure esistenti. Non occorre alcuna prova di portata in aria.
Introdotta la sonda nel foro predisposto nel canale da fumo, si
inizia immediatamente l'aspirazione regolando la portata
dell'apparecchiatura intorno ai 60 litri/ora e dando
contemporaneamente inizio alla misura dei tempi mediante un
cronometro.
Nel corso del prelevamento si devono controllare e registrare ogni
2 minuti primi la temperatura e la pressione dei gas, subito a valle
del misuratore di portata, le indicazioni del misuratore istantaneo e
di quello totalizzatore dei volumi aspirati.
La portata di prelievo, a causa del progressivo intasamento del
filtro, tende a diminuire lentamente: e' necessario percio' osservare
con continuita' il misuratore istantaneo ed agire opportunamente sul
rubinetto di regolazione fine in modo da mantenere sempre la portata
al valore stabilito. Ad ogni regolazione deve immediatamente seguire
la lettura e la registrazione del valore indicato dal manometro.
Qualora si verifichino, nel corso delle operazioni, variazioni
anomale dei valori di temperatura e di portata e' necessario
interrompere il prelevamento e ripeterlo, dopo verifica generale
dell'apparecchio e delle condizioni di prova ed eliminazione di ogni
anormalita'.
Al termine del prelievo si arresta la pompa e si registrano i dati
finali relativi alla durata del prelevamento ed al volume totale
aspirato nonche' i valori delle temperature e della depressione.
Prima di disconnettere il primo assorbitore dalla serpentina
refrigerante, si deve riversare il contenuto del secondo assorbitore
nel primo, facendo passare il liquido attraverso la serpentina, in
maniera tale che venga operato un lavaggio di questa e vengano
riunite le varie frazioni.
Preparazione delle soluzioni e dei reattivi.
Tutti i prodotti chimici da usare per la preparazione delle
soluzioni e per analisi devono essere del tipo "puro per analisi".
Acqua ossigenata: deve essere a 90 + 110 volumi.
Soluzione di acqua ossigenata: deve essere a 3 volumi con pH =
4,5. La soluzione si prepara sciogliendo a 60 ml di acqua ossigenata
in acqua distillata sino al volume di due litri. Si prendono 100 ml
della soluzione cosi' formata, si aggiunge l'indicatore appresso
precisato e si titola con acido solforico 0.1 N fino a che il colore
della soluzione non viri. Si aggiunge alla soluzione rimasta un
volume di acido solforico 0,1 N pari a 19 volte quelle occorse per la
titolazione dei 100 ml, si agita e su 100 ml di soluzione si verifica
se con aggiunta di indicatore si ottiene lo stesso viraggio di
colore.
Indicatore: consiste in una qualsiasi soluzione che viri
intorno a pH = 4,5 (ad es. bleu di bromofenolo).
In ciascuno dei due assorbitori a gorgogliamento
dell'apparecchiatura vengono introdotti 100 ml della soluzione di
acqua ossigenata, ottenuta e verificata come sopra descritto, subito
prima di ogni prelevamento. La soluzione residua puo' essere
conservata in bottiglie di vetro con tappo smerigliato o di
polietilene a tenuta, per non oltre 15 giorni.
Determinazione del contenuto dei composti dello zolfo nei fumi.
Espressione dei risultati.
Gli assorbitori a gorgogliamento, estratti dalla apparecchiatura di
prelievo, vengono trasportati in laboratorio con il loro contenuto ed
ivi sottoposti ad analisi.
200 ml. della soluzione di partenza vengono posti in un bicchiere,
si aggiunge indicatore e si titola a seconda dei casi con acido
solforico 0,1 N oppure con soluzione di idrossido di sodio 0,2 N,
fino a riportare il pH al valore corrispondente al punto di viraggio.
Si riunisce in un beaker il contenuto dei due assorbitori impiegati
nel prelevamento, si aggiunge una quantita' di acido solforico oppure
di soluzione di idrossido di sodio pari a quella precedente impiegata
nella titolazione del controllo e si aggiunge indicatore; si titola
quindi con soluzione di idrossido di sodio 0,3 N fino al
raggiungimento del punto di viraggio. Qualora si sorpassi detto
punto, la soluzione puo' essere riportata al punto di viraggio
mediante aggiunta di acido solforico 0,1 N: in questo caso, nei
calcoli successivi, dovra' sottrarsi dalla quantita' di soluzione di
idrossido di sodio una quantita' equivalente (un terzo in volume) a
quella di acido solforico occorsa per riportare la soluzione al punto
di viraggio.
Il contenuto dei composti dello zolfo nei fumi controllati,
espresso come concentrazione percentuale in volume di anidride
solforosa, e' dato da:
M
0,336 ---
V
in cui V e' il volume totale dei fumi aspirati misurato dal contatore
nel corso del prelevamento, riportato alle condizioni prescritte (15
gradi C e 760 mm Hg) espresso in litri ed M e' il volume della
soluzione di idrossido di sodio 0,3 N occorsa per la titolazione del
campione espressa in millilitri.
Il grado di ripetibilita' della determinazione secondo il metodo
esposto e' compreso entro il 10%.
APPARECCHIATURA DI PRELEVAMENTO PER PARTICELLE SOLIDE NEI FUMI
Parte di provvedimento in formato grafico
SONDA PER PRELEVAMENTO DI CAMPIONI DA CANALI DA FUMO VISTA SEZIONATA
D'INSIEME
Parte di provvedimento in formato grafico
APPARECCHIATURA DI PRELEVAMENTO PER COMPOSTI DELLO ZOLFO NEI FUMI
Parte di provvedimento in formato grafico
ASSORBITORE
A GORGOGLIAMENTO
Parte di provvedimento in formato grafico
Appendice n. 5
DETERMINAZIONE DELL'UMIDITA' TOTALE NEI COMBUSTIBILI SOLIDI
a) coke:
Si prendono 300 grammi di combustibile prelevandolo dal recipiente
di vetro in cui il campione e' stato riposto dopo macinazione e
vagliatura su setaccio a maglie di mm 1,5 di lato (luce libera) cosi'
come specificato dall'art. 16. Si pesa con l'approssimazione del
decimo di grammo (P).
La quantita' prelevata viene posta in bacinella di porcellana o di
vetro pyrex, avente dimensioni di massima di cm 15x15x2, in modo da
formare uno strato d'altezza uniforme e non superiore a mm 15 e si
pesa (P1). La bacinella viene poi introdotta in una stufa ad aria a
riscaldamento elettrico, dotata di termoregolatore in modo tale che
la temperatura nel suo interno possa essere mantenuta a 120 ± 5 gradi
C, fin dal momento in cui la bacinella viene introdotta.
L'essiccazione deve essere protratta fino al raggiungimento del
peso costante, intendendosi questo raggiunto quando la perdita di
peso del campione dopo raffreddamento non supera lo 0,1 per cento
dopo un'ora di permanenza nella stufa (P2).
L'umidita' totale del combustibile e' espressa in per cento dalla
relazione:
P1-P2
----- x 100
P
b) carboni:
Si prendono 10 grammi di combustibile prelevandolo dal recipiente
di vetro in cui il campione e' stato riposto dopo macinazione e
vagliatura su setaccio a maglie di mm 1,5 di lato cosi' come
specificato all'art. 16, si pestano in mortaio fino a che il
quantitativo passi attraverso setaccio a maglie quadre di mm 0,3 di
lato (luce libera).
La capsula usata per la determinazione e' di porcellana con
coperchio di alluminio piano, bordato verso l'interno; si possono
usare anche capsule di vetro smerigliato oppure crogioli di platino.
Le dimensioni interne devono essere approssimativamente le seguenti:
diametro maggiore 40 mm, altezza 20 mm.
La stufa per l'essiccazione dei campioni di carbone deve avere
riscaldamento elettrico ed essere dotata di termoregolatore in modo
tale che la temperatura nel suo interno possa essere mantenuta a 107
± 3 gradi C, con disuniformita' inferiore ad 1 grado C. Lo spazio
libero all'interno della stufa deve essere il piu' ridotto possibile.
Una circolazione di aria, previamente essiccata mediante
gorgogliamento in acido solforico (p. sp. 1,84), deve attraversare lo
spazio interno della stufa, dal basso verso l'alto e con portata
continua compresa fra 2 e 4 volte al minuto primo il volume interno.
La capsula vuota insieme con il proprio coperchio viene riscaldata
nella stufa a 107 gradi C, per un'ora e, successivamente, chiusa dal
suo coperchio, raffreddata per trenta minuti primi in essiccatore su
acido solforico e quindi pesata (P1) con l'approssimazione del
milligrammo.
Si pone nella capsula, operando con rapidita', un grammo del
campione preparato come specificato in precedenza, si pesa quindi la
capsula chiusa dal suo coperchio (P2) con l'approssimazione del
milligrammo.
La capsula con il contenuto viene rapidamente portata in stufa
preriscaldata a 107 gradi C, il coperchio tolto e posato accanto, ed
ivi mantenuta per la durata di un'ora alla predetta temperatura.
Successivamente la capsula, chiusa con il suo coperchio, viene
pesata dopo raffreddamento in essiccatore su acido solforico, con
l'approssimazione del milligrammo (P3).
L'umidita' totale del combustibile e' espressa in per cento dalla
relazione:
P2-P3
----- x 100
P2-P1
D'ordine del Presidente della Repubblica
Il Ministro per la sanita'
MARIOTTI
Appendice n. 6
DETERMINAZIONE DELLE MATERIE VOLATILI NEI COMBUSTIBILI SOLIDI
Si prendono 10 grammi di combustibile prelevandolo dal recipiente
di vetro in cui il campione e' stato riposto dopo macinazione e
vagliatura su setaccio a maglie di mm. 1,5 di lato cosi' come
specificato all'art. 16, si pestano in mortaio fino a che tutto il
quantitativo passi attraverso setaccio a maglie quadrate di mm 0,3 di
lato (luce libera).
Il crogiuolo usato per la determinazione e' di platino, con
coperchio munito di foro centrale del diametro di 2 mm. Le dimensioni
interne devono essere approssimativamente le seguenti: diametro
superiore 35 mm, diametro inferiore 22 mm, altezza 35 mm. Il peso
complessivo del crogiuolo con il coperchio deve essere di circa 25
grammi.
Il forno per la decomposizione pirogenica del campione deve essere
del tipo a muffola od a camera cilindrica verticale, deve avere
riscaldamento elettrico ed essere dotato di termoregolatore in modo
tale che la temperatura nel suo interno possa essere mantenuta a 950
± 200 C. La temperatura deve potersi rilevare mediante pirometro il
cui elemento sensibile dovra' trovarsi nelle immediate vicinanze del
crogiuolo.
Il crogiuolo deve essere collocato su apposito supporto triangolare
di filo di platino o di nichelcromo, senza toccare le pareti o il
fondo del forno.
Il forno, previamente riscaldato a 950 gradi C, deve potersi
riportare a tale temperatura dopo introduzione del crogiuolo, in un
tempo non superiore a 45 minuti secondi.
Si pone nel crogiuolo, un grammo del campione preparato come
specificato in precedenza, si pesa quindi il crogiuolo insieme con il
suo coperchio (P1) con l'approssimazione del milligrammo.
Nel caso in cui si tratti di un campione di coke, si devono
aggiungere due gocce di benzene.
Il crogiuolo con il suo contenuto, chiuso dal coperchio, viene
introdotto nel forno, che si trova gia' a 950 gradi C, ed ivi
mantenuto a detta temperatura per la durata di sette minuti primi.
Successivamente il crogiuolo, sempre chiuso con il suo coperchio,
viene estratto dal forno ed immediatamente appoggiato sopra una
lastra fredda di rame o di ottone in modo che il rapido
raffreddamento impedisca la combustione anche parziale del coke in
esso formatosi. L'eventuale nerofumo depositato sulle pareti esterne
del crogiuolo dovra' essere accuratamente asportato prima di
introdurre il crogiuolo stesso nell'essiccatore fino a raffreddamento
completo.
Il crogiuolo si pesa con l'approssimazione del milligrammo (P1) e,
dopo pesato, si ispezionano le superfici interne del crogiuolo e del
coperchio: se su di esse si riscontrano tracce di coke proiettato
durante il riscaldamento in forno, la determinazione dovra' essere
ripetuta ponendo nel crogiuolo un grammo di combustibile
preventivamente compresso in pastiglia a secco.
Se dovessero ancora riscontrarsi tracce di proiezioni, si dovra'
procedere come segue.
Il crogiuolo, contenente un grammo di combustibile compresso in
pastiglia a secco, viene introdotto nel forno in maniera graduale in
modo da attuarne un preriscaldamento di durata compresa tra 5 e 10
minuti primi; alla fine il crogiuolo, che ha raggiunto la temperatura
di 950 gradi C, viene mantenuto nel forno per 6 minuti primi indi
estratto, raffreddato e pesato, come prescritto.
Il contenuto percentuale di materie volatili del combustibile secco
e espresso dalla relazione:
(P1-P2)-a/100
------------ x 100
1-a/100
in cui a rappresenta l'umidita' totale espressa in per cento del
campione di combustibile e determinata come prescritto dalla
appendice n. 5.
D'ordine del Presidente della Repubblica
Il Ministro per la sanita'
MARIOTTI
Appendice n. 7
DETERMINAZIONE DELLO ZOLFO TOTALE NEI COMBUSTIBILI SOLIDI
(SECONDO ESCHKA).
Principio del metodo: il campione di combustibile intimamente
mescolato con miscela di Eschka viene bruciato in atmosfera ossidante
in modo da eliminare le sostanze combustibili e trasformare lo zolfo
in solfato. Questo viene poi determinato gravimetricamente, per
precipitazione come BaSO4.
Pesata del campione: la quantita' di campione da pesare varia a
seconda del contenuto in zolfo.
=====================================================================
Peso del campione | Tenore in zolfo totale
in grammi | in %
-----------------------------------|---------------------------------
1................................. | da 0,1 a 5
0,5............................... | da 5 a 10
0,25.............................. | da 10 a 20
0,1.1............................. | -
|
Apparecchiatura:
1) Bilancia analitica sensibile a 0,1 mg.
2) Muffola elettrica avente una zona alla temperatura costante di
800 gradi C ± 25 gradi C con una limitata ventilazione (vedi nota 1).
3) Capsule o crogiuoli di platino o di porcellana, della
capacita' di circa 25 ml per il riscaldamento del campione con la
miscela di Eschka.
4) Un disco isolante, di mm. 6 di spessore, di silice od altro
materiale adeguato, di dimensioni tali che possa essere introdotto
nella muffola.
5) Crogiuolo di quarzo o di platino, ed eventualmente crogiuoli
di Gooch per la pesata del solfato di bario.
Reattivi:
Tutti i reattivi devono essere di qualita' puri per analisi e
devesi in ogni caso impiegare acqua distillata.
1) Miscela di Eschka: mescolare due parti in peso di ossido di Mg
calcinato, leggero, con una parte in peso di carbonato anidro di
sodio (o di potassio).
La miscela deve passare senza residui in un setaccio dalle maglie
di 0,2 mm.
2) Acido cloridrico: d = 1,18.
3) Soluzione standard di solfato: sciogliere g 0,6000 di solfato
potassico in acqua e portare a 1000 ml.
10 ml di questa soluzione corrispondono a g 0,0080 di BaSO4.
4) Soluzione di cloruro di bario: 8,5% (peso/volume): sciogliere
100 g di BaCl2. 2H20 in acqua e portare ad un litro.
Filtrare la soluzione su filtro lento precedentemente lavato due
volte con acido cloridrico.
5) Indicatore rosso di metile: sciogliere g 1 di rosso di metile
in ml 600 di alcool etilico e diluire a 1 litro con acqua.
6) Acqua ossigenata: al 30% (100 volumi).
Procedimento:
A) Preparazione della soluzione - Prima di iniziare la
determinazione si deve mescolare il campione di carbone previamente
seccato all'aria e macinato in polvere in modo che passi attraverso
il setaccio avente maglie quadrate da 0,2 mm. di lato (luce libera).
Coprire il fondo della capsula o crogiuolo in maniera uniforme con g
0,5 di miscela Eschka.
Pesare esattamente g 1, 0,5, 0,25 o 0,1 di campione (a seconda del
previsto tenore di zolfo) e mescolarlo intimamente con g 2,5 di
miscela di Eschka in un recipiente conveniente o su carta satinata.
Trasferire quantitativamente la miscela ottenuta nella capsula da
ml 25, livellare il contenuto e coprirlo uniformemente con g 1 di
miscela di Eschka (vedi nota 2).
Porre la capsula nella muffola fredda e portare la temperatura a
800 gradi C ± 25 gradi C in circa una ora e mantenerla per 1 ora e
mezza. Togliere la capsula e lasciarla freddare. Trasferire la
miscela calcinata in un beaker da ml 400 contenente 25-30 ml di
acqua. Se si notano particelle incombuste la determinazione deve
essere scartata e ripetuta.
Lavare la capsula con acqua calda (circa 50 ml), e riunire le acque
di lavaggio al contenuto del beaker (vedi nota 3)..
Completare la determinazione con il metodo seguente:
Aggiungere 1 ml di acqua ossigenata al liquido contenuto nel
beaker. Riscaldare a 80 gradi C durante 30 minuti e filtrare
raccogliendo il filtrato in un beaker di ml 400 (vedi nota 4). Lavare
il filtro cinque volte con 20 ml di acqua distillata calda ogni
volta. Portare ad ebollizione per eliminare l'eccesso di acqua
ossigenata, usando rosso di metile come indicatore della completa
eliminazione. Aggiungere acido cloridrico goccia a goccia fino a che
il colore della soluzione viri a rosso aggiungendo poi un eccesso di
1 ml di acido. Far bollire per 5 minuti per eliminare l'acido
carbonico.
Il volume finale della soluzione deve essere compreso tra 150 e 250
ml.
Scaldare il beaker coperto fino ad ebollizione quindi diminuire il
riscaldamento fino a far cessare l'ebollizione. Aggiungere con una
pipetta ml 10 di soluzione fredda di cloruro di bario, in circa 20
secondi, facendo in modo che il cloruro di bario cada ai: centro
della soluzione che deve essere mantenuta in agitazione. Mantenere
quindi la soluzione appena sotto il punto di ebollizione per 30
minuti (vedi nota 5). Filtrare il precipitato con una delle seguenti
tecniche (vedi nota 6):
1) Su filtro di carta idoneo alla filtrazione del solfato di
bario, esente da ceneri, lavato due volte con acido cloridrico.
2) Per aspirazione in crogiuolo di Gooch, previamente essiccato a
130 gradi C e pesato.
Lavare il filtro con acqua calda (non piu' di 250 ml) fino a che
gli ultimi 20 ml di lavaggio diano appena una opalescenza con
soluzione di nitrato di argento.
Porre il filtro umido in una capsula o crogiuolo di platino o di
quarzo previamente calcinati, su disco isolante nella muffola per 15
minuti a 800 gradi C ± 25 gradi C (vedi nota 7).
Se si e' usato un crogiuolo di Gooch, seccarlo per una ora a 130
gradi C, lasciarlo raffreddare e pesarlo.
Determinazione in bianco: Effettuare una determinazione in bianco
nelle stesse condizioni ma senza carbone. Aggiungere al filtrato
mediante pipetta cmc 10 della soluzione standard di solfato di
potassio, prima di mettere l'indicatore al rosso di metile.
Espressione dei risultati: Indicando con:
p = peso del campione in grammi;
a = peso del solfato di bario risultante dalla determinazione in
grammi;
b = peso del solfato di bario risultante dalla prova in bianco,
in grammi;
Lo zolfo contenuto nel campione di combustibile, espresso in
percentuale, e' dato dalla seguente relazione:
13,74 (a-b + 0,0080)
-------------------
p
Precisione del metodo.
I valori percentuali dei risultati di due prove eseguite sullo
stesso campione in tempi diversi nello stesso laboratorio non devono
differire di oltre 0,05.
La media dei valori percentuali dei risultati ottenuti in
laboratori diversi su uno stesso campione non deve differire di oltre
0,10.
Note
1) La ventilazione della muffola puo' realizzarsi mediante
l'inserimento di una canna alta 20 cm. sul dietro della muffola e
lasciando aperto lo sportello di circa 1 - 1,5 cm
2) Pesare la quantita' complessiva di miscela di Eschka di g 4 e
togliere le porzioni di g 0,5 e da g 1 necessarie per coprire il
fondo e la superficie della capsula o del crogiuolo. Puo' essere
conveniente misurare le quantita' di miscela con dei misurini, senza
pesare.
3) Lo strato di miscela di Eschka posto al disotto del carbone
riduce l'attacco della superficie della porcellana, in modo che
l'estrazione del solfato con acqua calda e' completa anche se la
superficie e' attaccata.
4) Per una filtrazione rapida si consiglia l'uso di un filtro di
carta a mezza porosita', lavato due volte con acido.
5) Un recupero totale del solfato di bario puo' ottenersi filtrando
dopo 30 minuti nelle condizioni prescritte, e cioe' in presenza di
acido cloridrico circa 0,05 N e con un grande eccesso di ioni Ba. In
queste condizioni il precipitato di solfato di bario deve depositarsi
nel tempo di 30 minuti.
6) Una rapida filtrazione si ottiene impiegando il filtro in
maniera da adattarlo all'imbuto si che il gambo resti pieno di
liquido.
7) Usando un disco isolante si evitano eventuali perdite dovute
alla troppa rapida evaporazione dell'acqua ed alla troppo rapida
combustione del filtro.
D'ordine del Presidente della Repubblica
Il Ministro per la sanita'
MARIOTTI
Appendice n. 8 - Parte I
DETERMINAZIONE DELLO ZOLFO NEI COMBUSTIBILI LIQUIDI DISTILLATI DI
PETROLIO (Kerosene ed olii da gas).
La determinazione regolamentare dello zolfo totale contenuto nei
campioni di combustibili liquidi distillati di petrolio, aventi punto
di infiammabilita' non superiore a 55 gradi C sec. Pensky Martens,
prelevati dai serbatoi da parte del personale preposto alla vigilanza
sulla conduzione desii impianti termici, deve essere effettuata
secondo il metodo descritto in seguito.
Principio del metodo:
Il campione di combustibile, mescolato o meno con idoneo solvente,
viene bruciato in una speciale lampada a stoppino in atmosfera
controllata di Co2+O2. Lo zolfo viene ossidato e trasformato in ione
solfato; questo viene successivamente determinato volumetricamente
mediante soluzione standard di idrossido di sodio.
Apparecchiatura:
Le lampade, i camini, gli assorbitori ed i separatori a trappola
devono essere corrispondenti alle caratteristiche specificate nelle
figure e nelle relative annotazioni.
Lo stoppino della lampada deve essere costituito da fibre di cotone
sbiancate della migliore qualita', filate ed attorcigliate; per ogni
determinazione occorre usare uno stoppino nuovo.
Gli apparecchi devono essere montati e collegati come indicato
nella figura n. 1, usando sempre connessioni di vetro smerigliato o
tubi di gomma pura esente da zolfo; il collettore di aspirazione va
collegato con una pompa di portata sufficiente per permettere un
flusso di gas costante di almeno tre litri al minuto primo con
depressione di circa 40 cm di acqua. I collettori connessi con i
bruciatori e con i camini devono essere alimentati con una miscela di
gas formato dal 70% di anidride carbonica e dal 30% di ossigeno
riforniti da apposite bombole tramite un sistema di riduzione e di
regolazione delle pressioni. Le portate parziali dei gas vengono
rilevate con continuita' per mezzo di misuratori istantanei aventi
portate rispettive da 0,2 a 2 l/min (per l'O2) e da 0,5 a 5 l/min
(per la CO2) riferiti alle condizioni di 15 gradi C e 760 mm di Hg.
La miscela dei gas nel collettore che alimenta i camini sara'
mantenuta costantemente ad una pressione compresa tra i e 2 cm di
acqua mentre nel collettore che alimenta i bruciatori essa sara'
mantenuta alla pressione di circa 20 cm di acqua; le pressioni sono
misurate con appositi manometri ad acqua graduati in cm. Le
regolazioni anzidette sono ottenute per mezzo di rubinetti disposti
come indicato nella figura n. 1.
Reagenti e materiali:
Tutti i reagenti chimici da impiegarsi nel procedimento di
determinazione dovranno essere del tipo "puro per analisi" e l'acqua
deve essere distillata.
L'anidride carbonica e l'ossigeno contenuti nelle bombole di
alimentazione dell'apparecchiatura dovranno avere un grado di purezza
non inferiore al 99,5% che dovra' essere preventivamente controllato
come indicato nella descrizione della "prova in bianco".
Il solvente usato per la eventuale diluizione dei campioni di
combustibile da verificare puo' essere scelto fra l'N - eptano,
l'isottano e l'alcool etilico assoluto od altro solvente che abbia un
contenuto accertato di zolfo inferiore allo 0,001% in peso; in ogni
caso il solvente adottato dovra' risultare completamente miscibile
con il campione e che possa bruciare senza fumo nell'apparecchio.
L'acido cloridrico 0,1 N si ottiene mescolando un volume di acido
concentrato (p. sp. 1,19) con 10 volumi di acqua.
La soluzione di acqua ossigenata si ottiene mescolando un volume di
acqua ossigenata al 30 per cento con 19 volumi di acqua; la soluzione
va conservata in bottiglie di vetro scuro chiuse con tappo
smerigliato e per non oltre 15 giorni.
L'indicatore al rosso di metile consiste in una soluzione acquosa
contenente circa l'1% di rosso di metile.
La soluzione di idrossido di sodio si ottiene sciogliendo 100 g di
idrossido di sodio in acqua e portando il volume complessivo ad 1
litro.
La soluzione standard di idrossido di sodio 0,05 N si ottiene
diluendo 2,8 ml di soluzione satura di idrossido di sodio a un litro
con acqua distillata, dopo averla fatta decantare fino a
sedimentazione totale. La standardizzazione si effettua titolando con
acido standard ed usando l'indicatore al rosso di metile. La
soluzione va conservata in bottiglie di vetro resistente agli alcali.
Qualora le bottiglie siano direttamente connesse con le burette, i
tubi dovranno essere di gomma pura esente da zolfo ed i tappi di
chiusura delle bottiglie dovranno avere il foro di entrata d'aria
munito di trappola per l'anidride carbonica.
Montaggio di regolazione dell'apparecchiatura:
L'apparecchiatura deve essere montata e collegata come indicato
nella figura n. 1 e precedentemente specificato. Quando essa viene
usata per la prima volta, si caricano gli assorbitori con 30 ± 2 mc
di acqua, si regola il rubinetto posto tra il collettore
d'aspirazione e la trappola montata superiormente all'assorbitore
della lampada, in modo tale che attraverso gli assorbitori passino
circa tre litri di aria quando i raccordi del camino sono aperti
verso l'atmosfera; contemporaneamente si mantiene il valore della
depressione che regna nel collettore a circa 40 cm di acqua. Eseguiti
gli adattamenti detti, si toglie l'acqua dagli assorbitori.
L'altezza che deve avere il liquido nei manometri regolatori della
depressione del collettore di aspirazione e della pressione nel
collettore di alimentazione, e' specificata nella figura n. 1:
durante il funzionamento normale dell'apparecchiatura, una piccola
quantita' di gas deve gorgogliare attraverso detti manometri.
Il purificatore della miscela gassosa di alimentazione va riempito
con 300-400 ml di soluzione di acqua ossigenata; anche i manometri
regolatori vanno riempiti fino ai rispettivi livelli prescritti con
la medesima soluzione dato che nella fase finale della prova
funzionano come purificatori. La soluzione di acqua ossigenata va
rinnovata ogni settimana o quando il suo volume sia sensibilmente
diminuito.
Si riempie l'assorbitore con 30 ± 2 ml di soluzione di acqua
ossigenata introducendola dal bulbo piu' grande. La soluzione deve
essere stata neutralizzata subito prima del suo uso, aggiungendo una
goccia di indicatore al rosso di metile per ogni 100 ml di soluzione
ed aggiungendo goccia a goccia la soluzione 0,05 N di idrossido di
sodio finche' il suo colore viri dal rosso al verde chiaro.
Per ogni determinazione che viene, effettuata nell'apparecchio,
occorre disporre anche un assorbitore su cui effettuare la prova in
bianco di controllo.
Le trappole di separazione ed i relativi camini vanno collegati con
i rispettivi collettori per mezzo di tubi di gomma pura priva di
zolfo. Le aperture inferiori dei camini devono restare ancora chiuse
con tappi di sughero.
Dopo che la depressione nel collettore di aspirazione e stata
regolata a circa 40 cm di acqua e con i rubinetti di alimentazione
dei bruciatori ancora chiusi, si aprono le bombole di anidride
carbonica e di ossigeno. Il sistema di alimentazione di anidride
carbonica deve essere integrato con un dispositivo di allarme che
preavverta dell'esaurimento del gas nella bombola, al fine di evitare
il pericolo di esplosioni causate dalla presenza di ossigeno puro nei
bruciatori.
Il rubinetto dei camini dovra' essere regolato in modo tale che al
flusso prefissato attraverso gli assorbitori corrisponda una
pressione di I 2 cm di acqua nei camini con una piccola perdita di
gas al regolatore di pressione della miscela gassosa ed una moderata
entrata di aria nel regolatore di aspirazione.
E' consigliabile regolare la circolazione dei gas nella
apparecchiatura agendo sul regolatore della depressione nel
collettore di aspirazione, mediante innalzamento od abbassamento del
tubo di immissione dell'aria.
Gli stoppini per le lampade devono essere tagliati tutti alla
lunghezza di 30 cm indi ripiegati ed attorcigliati in modo da ridurli
alla lunghezza di 15 cm: ciascuno stoppino viene infilato nel
bruciatore aiutandosi con un gancio metallico e tagliato con forbici
alla pari con la sommita' del bruciatore.
L'altezza dello stoppino, rispetto alla sommita' del bruciatore,
deve essere regolata in maniera tale che la forma ed il tipo della
fiamma gialla luminosa con cui bruciano i diversi tipi di
combustibile liquido siano costanti e dipendano esclusivamente dal
flusso della miscela comburente di anidride carbonica e di ossigeno.
Si accende la lampada usando una fiamma ad alcool e si immette
lentamente l'atmosfera comburente nel bruciatore in modo da ottenere
una fiamma priva di fumo, cio' che si realizza dopo un periodo di
funzionamento di 1-2 minuti a fiamma ridotta prima di portare la
combustione a regime normale.
Alcuni combustibili possono richiedere, per dare una fiamma
regolare, un aumento del tenore di ossigeno nell'atmosfera comburente
fino al massimo del 40%.
La fiamma deve essere spenta dall'operatore, quando e' esaurito il
combustibile ed il serbatoio e lo stoppino appaiono asciutti. Se la
fiamma si spegne da sola, si producono composti parzialmente ossidati
che rendono imprecisa la titolazione finale. Analogamente, i
risultati della determinazione possono essere falsati in difetto se
la fiamma della lampada viene spenta prima che il serbatoio e lo
stoppino siano asciutti.
Metodi operativi:
a) Combustione diretta senza solvente:
Si pone nel serbatoio della lampada, per mezzo di una pipetta, una
quantita' del campione di combustibile approssimativamente uguale a
quella appresso indicata:
=====================================================================
Contenuto in zolfo | Quantita di combustibile
% in peso | ml
------------------------------------|-------------------------------
da 0,05 a 0,3...................... | 10
da 0,3 a 1......................... | 5
oltre 1............................ | 3
Si chiude il serbatoio con tappo di sughero e si pesa insieme con
il suo bruciatore con l'approssimazione di 0,005 g.
Si innesta il bruciatore sul serbatoio ed appena il combustibile e'
risalito per capillarita' fino alla cima dello stoppino, si unisce il
raccordo laterale del bruciatore al collettore di alimentazione della
miscela gassosa comburente per mezzo di tubo di gomma pura priva di
zolfo e si accende una lampada usando la fiamma ad alcool. Il
bruciatore viene subito inserito nel camino e, nel caso in cui la
fiamma tendesse ad essere spinta fuori si chiude momentaneamente con
una pinza la connessione tra il camino ed il suo collettore di
alimentazione.
Si regola il flusso del gas al bruciatore in modo che la fiamma sia
lontana dal punto di fumo ed abbia un aspetto regolare e simmetrico.
Si regola accuratamente la valvola di controllo della pressione nel
collettore di alimentazione del camino in modo da mantenere il valore
al livello prescritto.
La quantita' di miscela gassosa comburente che affluisce ai
bruciatori nell'ultima fase della combustione deve essere
gradualmente ridotta in modo da evitare lo spegnimento della fiamma.
La presenza di eccessiva schiuma nell'assorbitore e' indice di
combustione imperfetta.
Quando la combustione del campione e' completata, il bruciatore ed
il serbatoio vengono disinseriti dal camino, si spegne la fiamma e si
chiudono l'alimentazione della miscela comburente al bruciatore e
l'apertura del camino.
Si pesano immediatamente il serbatoio con il proprio tappo di
sughero e il suo bruciatore con l'approssimazione di 0,005 grammi.
Si chiudono le bombole dell'anidride carbonica e dello ossigeno, si
chiude il rubinetto del regolatore della pressione e quello del
collettore di alimentazione dei camini: cio' produrra' un flusso
d'aria nel collettore dei camini attraverso il manometro. Si lascia
fluire l'aria per 5 minuti per spostare l'anidride carbonica
dall'assorbitore ed infine si chiude il rubinetto di connessione tra
il collettore d'aspirazione e la trappola posta sopra l'assorbitore.
Si lavano per tre volte i camini e le trappole separatrici usando
ogni volta ml 10 di acqua che poi si aggiungono al contenuto
dell'assorbitore.
Contemporaneamente con la determinazione che si fa sul campione di
combustibile si deve effettuare una prova in bianco per la
determinazione della purezza dei componenti della miscela gassosa
comburente lasciando passare una corrente di miscela attraverso
l'assorbitore fintanto che i campioni di combustibile hanno finito di
bruciare.
Chiuse le bombole dei gas, si aerea il contenuto dell'assorbitore
nello stesso modo usato per gli assorbitori del combustibile in
prova. Il contenuto viene titolato come appresso indicato e, se la
titolazione dovesse richiedere piu' di 0,1 cmc di soluzione di
idrossido di sodio 0,05 N, la determinazione effettuata sul
combustibile deve essere scartata e si deve sostituire la bombola
dell'anidride carbonica.
APPARECCHIATURA PER LA DETERMINAZIONE DELLO ZOLFO NEI COMBUSTIBILI
LIQUIDI DISTILLATI
- METODO DELLA LAMPADA -
Parte di provvedimento in formato grafico
LAMPADA ED ASSORBITORE
Parte di provvedimento in formato grafico
b) Combustione con solvente:
Si pone nel serbatoio della lampada una quantita' di solvente pari
a 6 cmc. Si chiude il serbatoio con tappo di sughero e si pesa con
l'approssimazione di 0,005 grammi. Successivamente si pone nel
serbatoio, per mezzo di una pipetta, una quantita' del campione
combustibile approssimativamente uguale a quella appresso indicata:
====================================================================
Contenuto in zolfo | Quantita di combustibile
% in peso | ml
----------------------------------|--------------------------------
meno dello 0,5 | 5
oltre lo 0,5 | 3
Si fa mescolare completamente il campione, si chiude il serbatoio
con tappo di sughero e si pesa con l'approssimazione di 0,005 grammi.
Si inserisce il bruciatore sul serbatoio e si procede come
descritto in precedenza per la determinazione effettuata senza
solvente.
Non appena la fiamma si avvicina all'estinzione, si toglie la
lampada dal suo camino e si spegne la fiamma stessa.
Si aggiungono due ml di solvente facendo in modo che esso lavi le
pareti del serbatoio: si brucia anche il solvente di aggiunta e si
ripete l'operazione finche' siano stati bruciati in totale 10 ml di
solvente.
E' consigliabile che 10 ml di solvente vengano preventivamente
controllati bruciandoli in una lampada e verificando che la soluzione
contenuta nell'assorbitore non richieda piu' di 0,1 ml di soluzione
di idrossido di sodio 0,05 N per la sua titolazione.
Dopo che il campione contenuto nella lampada e' stato completamente
bruciato, si chiudono le bombole dell'anidride carbonica e
dell'ossigeno, si chiude il rubinetto del regolatore della
depressione e quello del collettore di alimentazione per cinque
minuti ed infine si chiude il rubinetto di connessione fra il
collettore di aspirazione e la trappola posta sopra all'assorbitore.
Si eseguono tutti i lavaggi e si procede come detto in precedenza
per la determinazione effettuata senza solvente.
Titolazione della soluzione assorbente:
Si aggiungono tre o quattro gocce di indicatore al rosso di metile
nella soluzione contenuta nell'assorbitore e si titola la soluzione
assorbente introducendo con una buretta nel bulbo piu' piccolo
dell'assorbitore la soluzione di idrossido di sodio 0,05 N.
Nel caso in cui si preveda un contenuto di zolfo inferiore a 10 mg,
si dovra' usare una micro buretta da 10 ml.
Durante la titolazione va applicata una aspirazione intermittente
alla sommita' del bulbo piu' largo dell'assorbitore.
Se la combustione del campione e' avvenuta in maniera incompleta,
l'aria che durante la titolazione viene aspirata dallo assorbitore,
avra' un odore caratteristico: cio' e' indice di imprecisione e la
determinazione va scartata.
Espressione dei risultati:
La percentuale in peso dello zolfo contenuto nel campione di
combustibile liquido esaminato con il metodo esposto e' dato dalla
seguente espressione:
A
16,03 x N x -------
10 x W
in cui:
N = normalita' della soluzione di idrossido di sodio;
A = volume della soluzione di idrossido di sodio occorso per la
titolazione dell'acido contenuto nella soluzione assorbente, espresso
in millilitri;
W = peso del campione di combustibile bruciato, espresso in
grammi.
Il risultato della determinazione effettuata deve essere riportato
nel certificato di analisi di cui all'art. 19, cpv. 4° della legge,
con l'approssimazione dello 0,01 per cento.
Precisione del metodo:
I risultati di due determinazioni eseguite sullo stesso campione
con il metodo esposto, dallo stesso operatore non devono differire
tra loro di oltre 0,0005 in valore assoluto.
I risultati di determinazioni eseguite in laboratori diversi sullo
stesso campione con il metodo esposto non devono differire tra loro
di oltre:
0,01 + 0,025 S
in cui S rappresenta il valore della percentuale in peso dello zolfo
contenuto nel campione
D'ordine del Presidente della Repubblica
Il Ministro per la sanita'
MARIOTTI
Appendice n. 8 - Parte II
DETERMINAZIONE DELLO ZOLFO NEGLI OLI COMBUSTIBILI
DERIVATI DAL PETROLIO
La determinazione regolamentare dello zolfo totale contenuto nei
campioni di oli combustibili derivati dal petrolio, aventi punto di
infiammabilita' superiore a 55 gradi C secondo P. M., prelevati dai
serbatoi da parte del personale preposto alla vigilanza sulla
conduzione degli impianti termici, deve essere effettuata secondo il
metodo descritto di seguito.
Principio del metodo:
Il metodo si basa sulla determinazione della acidita' derivante
dallo zolfo dopo ossidazione completa dei prodotti della combustione
del campione, svolta in tubo di quarzo alla temperatura di 950-1000
gradi C.
Apparecchiature:
L'apparecchiatura occorrente per la determinazione secondo il
metodo accennato e' mostrata schematicamente nella figura 1.
Il tubo di combustione e' di quarzo trasparente avente dimensioni e
caratteristiche come specificato nella figura 2.
Una posizione del tubo, della lunghezza di circa 100 mm, puo'
essere riscaldata fino a 1000 gradi C per mezzo di un idoneo forno
elettrico a manicotto.
Il tubo di quarzo, con l'uso prolungato tende a divenire opaco a
causa delle aggressioni chimiche e delle brusche variazioni di
temperatura. La trasparenza puo' essere reintegrata mediante attacco
delle superfici del tubo, con una soluzione di acido fluoridrico
all'1% per 24 ore, seguito da un graduale riscaldamento con fiamma ad
ossigeno.
Gli assorbitori ed il separatore di condensa, sono in vetro
resistente alle aggressioni chimiche e sono costruiti secondo le
dimensioni e le caratteristiche specificate nella figura n. 2.
Tutte le giunzioni devono essere realizzate con i coni smerigliati
standard. Il disco di vetro poroso sito nell'assorbitore primario
deve avere pori del diametro medio compreso fra 150 e 200 micron,
talche' quando siano posti 50 ml di acqua distillata nel bulbo
maggiore e si fa passare aria dal basso verso l'alto con una portata
di 3 litri al minuto, il salto di pressione che si verifica
attraverso il disco poroso deve risultare compreso fra 15 e 23 ml di
acqua.
Il disco di vetro poroso sito nell'assorbitore secondario deve
avere fori del diametro medio di circa 15 micron.
Nel tubo di quarzo deve potersi facilmente introdurre una navicella
di porcellana della lunghezza di 60 mm nella quale verra' posta una
piccola quantita' del combustibile da esaminare.
Il sistema di alimentazione dell'atmosfera comburente al tubo di
quarzo e' rappresentato nella stessa figura n. 1; sul tubo di
ingresso dell'aria, qualora si sospetti in essa la presenza di
composti organici capaci di formare acidi durante il processo di
combustione, deve essere inserito un forno da precombustione tale da
provocare la formazione degli acidi anzidetti che verranno
successivamente trattenuti nei depuratori a gorgogliamento, anche
essi indicati nello schema di montaggio.
La portata normale di aria che viene aspirata dall'apparecchiatura
deve essere di 3 litri al minuto primo. Una corrente di ossigeno alla
pressione di 0,35 kg/cm2 va sostituita all'aria aspirata per
completare la combustione dei residui carboniosi.
L'aspirazione dell'atmosfera comburente nel tubo di quarzo e'
determinata da una idonea pompa aspirante.
Un manicotto di rete metallica al nichelcromo della lunghezza di 60
mm deve essere adattato all'esterno del tubo di quarzo nel punto in
cui questo e riscaldato da un bruciatore Fisher.
Il bruciatore Fisher deve avere la bocca schiacciata in modo da
investire con la sua fiamma tutta la rete anzidetta.
Esso puo' essere sostituito da un forno elettrico e manicotto atto
a riscaldare fino alla temperatura di 1000 gradi C un tratto del tubo
di quarzo lungo circa 10 cm.
Il forno elettrico a manicotto per il riscaldamento del tratto del
tubo di combustione riempito con tubetti di quarzo, indicato nello
schema di montaggio con linea tratteggiata, deve essere tale da poter
riscaldare una parte del tubo per una lunghezza complessiva non
inferiore a 10 cm fino alla temperatura di 1000 gradi C. Il setto di
quarzo forato piu' vicino alla navicella contenente il campione di
combustibile non deve distare oltre un centimetro dal forno.
Un pirometro del tipo adatto deve consentire il rilevamento della
temperatura alla superficie esterna del tratto riscaldato di tubo di
quarzo, fino a 1000 gradi C.
Reagenti e materiali:
Tutti i reagenti chimici da usare nel corso della determinazione
dovranno essere del tipo "puro per analisi" e l'acqua dovra' essere
distillata.
La soluzione dell'indicatore all'allume ferrico si ottiene
sciogliendo 350 grammi di solfato doppio di ammonio e di ferro (FeNH4
(SO4)2. 12 H2O) cristallino in un litro d'acqua a cui vanno aggiunti
200 ml di acido nitrico aerato (HNO3 al 40%).
La soluzione di acqua ossigenata si ottiene sciogliendo 50 ml di
acqua ossigenata al 30% in acqua e portando il volume totale a 1
litro. La soluzione va conservata in bottiglia di vetro scuro con
tappo smerigliato, per non oltre 15 giorni. E' necessario verificare
quotidianamente la soluzione mediante una prova in bianco effettuata
sull'apparecchio di combustione.
L'indicatore al rosso di metile e' costituito da una soluzione
acquosa contenente circa lo 0,1% di prodotto attivo.
La soluzione di acido nitrico si ottiene diluendo in acqua 416 ml
di acido nitrico concentrato (p. sp. 1,42) portando il volume totale
ad un litro ed aerando per allontanare gli ossidi di azoto.
L'alcool isoamilico deve essere allo stato puro.
L'ossigeno non deve contenere tracce di zolfo dosabili con il
presente metodo e deve essere erogato alla pressione costante di 0,35
kg/cm2.
La soluzione standard di nitrato d'argento 0,1 N si ottiene
sciogliendo in acqua 17 grammi di nitrato e portando il volume totale
ad un litro. La soluzione va conservata in bottiglia di vetro scuro
con tappo. La standardizzazione della soluzione va effettuata con una
quantita' di cloruro di sodio perfettamente secco compresa fra 230 e
240 milligrammi, pesata con l'approssimazione di mg. 0,1.
La soluzione standard di idrossido di sodio 0,060 N si ottiene
sciogliendo gr. 2,5 di idrossido di sodio in acqua e portando il
volume totale ad un litro. La soluzione va conservata in bottiglie di
vetro chimicamente resistenti agli alcali accuratamente tappata. La
standardizzazione della soluzione va effettuata per titolazione con
acido standard.
La soluzione di idrossido di sodio si prepara sciogliendo 50 grammi
di idrossido di sodio in acqua e portando il volume totale ad 1
litro.
La soluzione standard di tiocianato 0,05 N si prepara sciogliendo
4,85 grammi di tiocianato potassico, o 3,80 grammi di tiocianato
ammonico in acqua e portando il volume totale ad 1 litro. La
standardizzazione della soluzione si ottiene versandone esattamente
40 ml in una beuta con tappo smerigliato contenente 5 ml di acido
nitrico al 40% e 55 ml di acqua; agitando costantemente la beuta si
aggiungono circa 23 ml della soluzione 0,1 N di nitrato d'argento
precedentemente preparata. Chiusa la beuta, si agita per 30 secondi e
si aggiungono 2-3 ml della soluzione dell'indicatore allume ferrico
descritta in principio.
Si titola con la stessa soluzione il tiocianato fino a che il
contenuto della beuta viri al rosso del tiocianato ferrico.
La normalita' della soluzione di tiocianato cosi' preparata, e'
espressa da:
A x B
-----
C
in cui:
A = volume della soluzione di nitrato d'argento aggiunta,
espresso in ml;
B = normalita' della soluzione di nitrato d'argento;
C = volume totale della soluzione di tiocianato impiegato,
espresso in ml.
Montaggio dell'apparecchio e tecnica operativa:
L'apparecchiatura viene montata come indicato nello schema di
figura i e si pongono 30 ml della soluzione di acqua ossigenata nel
bulbo maggiore dell'assorbitore primario e 10 ml della stessa
soluzione nell'assorbitore secondario. Si apre il rubinetto di
regolazione dell'aspirazione in modo che la portata del flusso di
aria che attraversa gli assorbitori sia di 3 litri al minuto.
Si riscalda il tratto del tubo di quarzo riempito con i tubetti da
9500 a 1000 gradi C con il forno elettrico mentre il flusso di aria
rimane al valore suindicato. Il riscaldamento deve essere mantenuto a
giusta temperatura per tutto il tempo richiesto dall'ultimazione
delle operazioni.
Si distacca il raccordo conico per l'entrata dell'aria nel tubo di
quarzo e si introduce la navicella contenente una quantita' del
campione di combustibile compresa fra 1 e 2 cmc, a seconda del
previsto contenuto di zolfo, in modo che questo ultimo risulti di
circa 35 - 50 mg. La navicella contenente il campione di combustibile
va pesata con l'approssimazione di 0,005 grammi.
La posizione prescritta per la navicella nel tubo di quarzo e' di
140 - 150 mm dalla bocca.
Connesso nuovamente il raccordo conico al tubo, si pone il
bruciatore Fischer sotto la reticella di nichelcromo in una posizione
tale che la vaporizzazione del campione si verifichi lentamente senza
ebollizione.
Dopo completata la vaporizzazione del campione contenuto nella
navicella, si sposta lentamente il bruciatore insieme alla reticella
lungo il tubo di quarzo per ottenere la vaporizzazione di tutto il
materiale eventualmente depositato sulle pareti del tubo nel tratto
compreso tra la navicella ed il forno. Si portano quindi bruciatore e
reticella in corrispondenza della navicella avviando
contemporaneamente il flusso dell'ossigeno ed aumentando gradualmente
l'apertura del rubinetto di intercettazione fino a che si annulli il
flusso d'aria attraverso i depuratori.
Il bruciatore e la reticella di nichelcromo si spostano lungo il
tubo in maniera tale da bruciare tutti i residui di carbonio
eventualmente presenti. Quando l'operazione e' stata completata, si
chiude il rubinetto dell'ossigeno controllando che non si verifichino
surriscaldamenti del tubo di quarzo in corrispondenza del forno.
Si stacca il tubo di quarzo dal raccordo che lo univa agli
assorbitori e si chiude l'apertura conica del raccordo con un tappo
di vetro smerigliato. Si lascia formare una depressione pari a circa
60 cm di mercurio negli assorbitori, indi si chiuda il rubinetto sul
tubo di aspirazione, aprendo lentamente quello di ingresso dell'aria:
in questo modo, il liquido contenuto nello assorbitore secondario
passa nell'assorbitore primario.
Si smontano gli assorbitori, si lava internamente quello secondario
ed i due pezzi del giunto conico di connessione dei due assorbitori
usando non piu' di 20 ml di acqua. Si toglie il tappo di vetro
inserito sul raccordo e si lava con una piccola quantita' di acqua.
Infine tutta l'acqua usata per i lavaggi si riunisce con la soluzione
contenuta nell'assorbitore primario.
Titolazioni della soluzione assorbente:
a) determinazione del solfato:
Si aggiungono 3 - 4 gocce di soluzione dell'indicatore al rosso di
metile al liquido contenuto nell'assorbitore e si titola il liquido
introducendolo con una buretta nel bulbo piu' piccolo
dell'assorbitore la soluzione di idrossido di sodio 0,060 N.
Se si prevede un dosaggio di zolfo inferiore a 10 mg si dovra'
operare con una microburetta da 10 ml.
Durante la titolazione si deve agitare il contenuto
dell'assorbitore applicando una aspirazione alternata alla bocca del
bulbo maggiore. Qualora la combustione del campione fosse stata
incompleta, l'aria avra' un odore caratteristico: in questo caso la
determinazione deve essere scartata.
b) Determinazione del cloro:
Il contenuto dell'assorbitore, dopo eseguita la titolazione per la
determinazione dello ione solfato, viene trasferito quantitativamente
in una beuta da 50 ml con tappo smerigliato. Si aggiungono circa 2 ml
della soluzione di idrossido di sodio e si riscalda fino ad
ebollizione finche' il colore rosso della soluzione viri al verde. Si
lascia raffreddare, si acidifica con 10 ml di acido nitrico al 40%,
si aggiungono 10 ml di alcool isoamilico e 3 ml di soluzione
dell'indicatore allume ferrico.
APPARECCHIATURA PER LA DETERMINAZIONE DELLO ZOLFO NEGLI OLI
COMBUSTIBILI DERIVATI DEL PETROLIO
- METODO DEL TUBO DI QUARZO -
Parte di provvedimento in formato grafico
TUBO DI QUARZO FUSO
Parte di provvedimento in formato grafico
Si aggiungono 0,4 -0,6 ml di soluzione di tiocianato e, agitando
continuamente, si titola con la soluzione di nitrato d'argento 0,1 N
finche' il colore rosso del tiocianato di ferro sia attenuato, si
aggiunge quindi un eccesso di 2-5 ml della soluzione di nitrato
d'argento.
Si chiude la beuta con il tappo di vetro e si agita energicamente
per far coagulare e separare il precipitato dalla fase acquosa. Si
titola ancora il liquido contenuto nella beuta con soluzione di
tiocianato, con l'accorgimento di non aver rifornito la stessa
buretta precedentemente usata, finche' si ottiene un colore rosso che
si affievolisce lentamente.
Si chiude nuovamente la beuta agitandola energicamente per circa 30
secondi e si ripete la titolazione fino ad ottenere un colore rosso
che non si affievolisce piu' per ulteriore agitazione.
Espressione dei risultati:
a) quantita' di cloro:
La quantita' di cloro contenuta nel campione di combustibile
esaminato, espressa come percentuale in peso e' data da:
(AN1 - BN2) x 3,55
-----------------
W
in cui:
A = volume della soluzione di nitrato d'argento occorsa per la
titolazione in ml;
N1 = normalita' della soluzione di nitrato d'argento;
B = volume della soluzione di tiocianato occorsa per la
titolazione in ml;
N2 = normalita' della soluzione di tiocianato;
W = peso del campione di combustibile esaminato in grammi.
b) quantita' di zolfo:
La quantita' di zolfo contenuta nel campione di combustibile
esaminato, espressa come percentuale in peso, e' data da:
(C - D) 16,03 N
--------------- - 0,452 X
10 W
in cui:
C = volume della soluzione standard di idrossido di sodio occorsa
per la titolazione dei liquidi contenenti i prodotti acidi della
combustione, in ml;
D = volume della soluzione standard di idrossido di sodio occorsa
per la titolazione della soluzione di acqua ossigenata nella prova in
bianco, in ml;
N = normalita' della soluzione standard di idrossido di sodio;
W = peso del campione di combustibile esaminato in grammi;
X = quantita' di cloro contenuta nel campione di combustibile
esaminato espressa come percentuale in peso.
Precisione del metodo.
Ripetibilita' - Risultati ottenuti nello stesso laboratorio sul
medesimo combustibile devono essere scartati se differiscono tra loro
di piu' dei valori seguenti:
=====================================================================
Zolfo contenuto | Scostamenti massimi
% in peso |
---------------------------------|-----------------------------------
0-0,5......................... | 0,07
0,6-1,0......................... | 0,10
1,1-2,0......................... | 0,15
2,1-3,0......................... | 0,26
3,1-5,0......................... | 0,43
Riproducibilita' - Risultati ottenuti sul medesimo combustibile da
laboratori diversi devono essere scartati se differiscono tra loro di
piu' dei valori seguenti:
=====================================================================
Zolfo contenuto | Scostamenti massimi
% in peso |
---------------------------------|----------------------------------
0-0,5......................... | 0,09
0,6-1,0......................... | 0,13
1,1-2,0......................... | 0,22
2,1-3,0......................... | 0,43
3,1-5,0......................... | 0,80
Appendice n. 9
DETERMINAZIONE DELLA VISCOSITA' DEI COMBUSTIBILI LIQUIDI.
L'accertamento della viscosita' dei campioni di combustibili
prelevati dai depositi deve essere effettuato secondo il metodo
descritto nella presente appendice.
I certificati di analisi previsti nell'art. 19, 40 cpv. della legge
devono specificare la viscosita' esprimendo i risultati, ottenuti in
unita' egs a 50 gradi C, in gradi Engler alla medesima temperatura
per mezzo della tabella di conversione riportata in fondo alla
appendice.
Metodo di analisi.
Il metodo di analisi descritto di seguito riguarda l'accertamento
regolamentare della viscosita' cinematica degli oli combustibili
derivati dal petrolio.
La viscosita' dei campioni di combustibile viene determinata
mediante la misura del tempo che un determinato volume di liquido,
alla temperatura di 50 gradi C, impiega per scorrere attraverso un
tubo capillare per effetto della sola forza di gravita'.
Le unita' di misura per le determinazioni di viscosita' sono lo
Stoke ed il suo sottomultiplo centistoke (cSt).
Apparecchiatura.
Gli apparecchi regolamentari da impiegarsi per la determinazione
sono i viscosimetri che permettono misure di viscosita' cinematica
compresa fra i 20 ed i 60 cSt, entro i limiti di ripetibilita' e
riproducibilita' appresso specificati.
I viscosimetri da impiegarsi devono essere corredati da un
certificato del costruttore da cui risultino i valori della costante
caratteristica dell'apparecchio e della costante di taratura. Poiche'
la costante di taratura (C) dipende dalla accelerazione di gravita',
il valore di detta accelerazione (g) nel luogo in cui e' stata
effettuata la taratura deve essere annotato sul certificato con
approssimazione fino alla terza cifra decimale.
Se l'accelerazione di gravita' nel luogo di impiego dello
apparecchio differisce di oltre lo 0,1% da quella indicata sul
certificato, la costante di taratura deve essere corretta per il
calcolo dei risultati, mediante il rapporto:
g1
C1 = ---- C
g
essendo le grandezze affette da indice 1 relative al luogo di
impiego.
I viscosimetri, al momento del loro impiego, devono essere sempre
montati su appositi supporti o intelaiature muniti di filo a piombo.
Le determinazioni devono essere compiute tenendo i viscosimetri
costantemente immersi in un bagno termostatato in modo tale che
nessuna parte del campione in esame si trovi a distanza minore di cm
2 dalla superficie del bagno o dal fondo del recipiente. La
temperatura del bagno deve essere mantenuta per tutto il periodo
della determinazione e per tutto lo spazio occupato dai viscosimetri
a 50 + 0,01 gradi C La temperatura del bagno deve essere controllata
mediante un adatto termometro a mercurio di alta precisione avente
campo di misura da 48,6 a 51,4 gradi C e divisioni da 0,05 gradi C.
Detti termometri devono essere frequentemente tarati per confronto
con termometro campione mediante immersione fino alla sommita' della
colonna di mercurio con il rimanente dello stelo ed il bulbo di
espansione sito alla sommita' del termometro, esposti alla
temperatura ambiente. Termometri nuovi possono richiedere di essere
controllati ogni settimana.
E' indispensabile che ogni taratura per confronto sia preceduta
sempre dalla verifica della corrispondenza dello zero del termometro
campione con il punto di fusione del ghiaccio e che venga tenuto
conto delle eventuali correzioni.
I tempi di deflusso nei viscosimetri dovranno essere misurati
mediante cronometri a scatto aventi divisioni al quinto di secondo,
che presentino scostamenti percentuali minori di 0,05 quando vengano
controllati per periodi di tempo di 15 minuti primi con orologio di
precisione la cui marcia sia giornalmente verificata sui segnali
cronometrici radiotrasmessi dall'Istituto "G. Ferraris" di Torino.
Gli apparecchi viscosimetrici da ammettere per la determinazione
regolamentare della viscosita' dei combustibili, devono essere
preliminarmente collaudati per mezzo di oli campione.
Parte di provvedimento in formato grafico
(standard di viscosita) aventi caratteristiche perfettamente note e
stabili. A tale scopo si monta l'apparecchio come appresso descritto
e, mediante il risultato medio di tre prove, si verifica che la
costante di taratura nell'apparecchio sia esattamente uguale a quella
dichiarata sul certificato rilasciato dal costruttore, per mezzo
della relazione C = V/t in cui V = viscosita' a 50 gradi C dell'olio
campione, in cSt; t = tempo di scorrimento in secondi.
Per la valutazione dei risultati delle singole prove di collaudo si
adottano gli stessi criteri fissati appresso per le determinazioni
regolamentari.
Procedimento per le determinazioni.
Si prende un viscosimetro gia' collaudato, accuratamente pulito ed
asciugato nei modi appresso specificati, avente caratteristiche tali
che il tempo di scorrimento con il combustibile da verificare risulti
non inferiore al tempo minimo specificato sul certificato e comunque
non inferiore a 200 secondi.
Si riscalda a bagnomaria il campione di combustibile nel
contenitore pervenuto al laboratorio, fino a circa 50 gradi C
mescolando continuamente con bacchetta di vetro e si esamina il fondo
del contenitore per accertare che tutto il combustibile contenuto sia
reso omogeneo. Si versano 100 ml del campione in una beuta da 125 ml
chiudendo con tappo di sughero; si immerge la beuta in un bagno di
acqua bollente per 30 minuti primi. Tolto il campione dal bagno, si
rimescola accuratamente e si versa direttamente nel viscosimetro -
gia' immerso nel bagno termostatico - filtrando attraverso il
setaccio metallico avente 6400 maglie quadrate per cmq di mm 0,075 di
lato (luce libera). La quantita' versata deve essere in leggero
eccesso rispetto a quella occorrente per la misura.
Si regola, mediante pressione d'aria, il livello superiore del
campione in esame, nel braccio capillare dell'apparecchio, ad una
posizione che preceda di circa 5 mm la tacca in corrispondenza della
quale ha inizio la misura del tempo di scorrimento.
Prima di eseguire la misurazione del tempo di scorrimento, occorre
accertarsi che le oscillazioni della temperatura del bagno, intorno
al valore di 50 gradi C ± 0,01 gradi C, siano annullate.
Si da' l'avvio allo scorrimento del campione e si misura mediante
cronometro il tempo impiegato dal menisco per passare dalla prima
alla seconda tacca, con l'approssimazione di un quinto di secondo.
Nei viscosimetri a flusso inverso devono effettuarsi misure duplicate
per ogni determinazione; in questo caso i tempi di scorrimento non
devono differire tra loro pin dello 0,35 per cento. Se tale
concordanza non e' raggiunta, il risultato della prova va scartato e
la determinazione deve essere ripetuta.
Gli apparecchi, subito dopo ogni determinazione, devono essere
puliti accuratamente mediante benzina rettificata e ripassati con
etere di petrolio. Seguira' l'asciugatura dei viscosimetri puliti
mediante insufflazione di aria secca filtrata, protratta fino ad
alimentazione delle ultime tracce del solvente.
Eventuali depositi dovranno essere rimossi per mezzo di acido
cromico, preceduto - se si riscontrano depositi inorganici - da un
lavaggio con acido cloridrico; seguira' una risciacquatura con acqua
distillata ed acetone e l'asciugatura dei viscosimetri cosi' puliti
mediante insufflazione di aria secca filtrata, protratta fino ad
eliminazione delle ultime tracce di solvente.
Calcolo ed espressione dei risultati:
La viscosita' cinematica dei campioni di combustibile si calcola
moltiplicando il tempo di scorrimento misurato in secondi e quinti di
secondo per la costante di taratura del viscosimetro usato, espressa
in cSt/sec: la viscosita' del campione esaminato risulta espressa in
cSt e deve essere riportata in gradi Engler per mezzo della tabella
di conversione.
Precisione delle determinazioni:
Risultati ripetuti ottenuti nello stesso laboratorio, impiegando
gli stessi o diversi viscosimetri, non devono differire fra loro di
oltre lo 0,35 per cento della loro media.
Risultati ottenuti da laboratori diversi, non devono differire fra
loro di oltre l'1% della loro media.
TABELLA DI CONVERSIONE DELLE VISCOSITA' CINEMATICHE (CST) IN GRADI
ENGLER
Parte di provvedimento in formato grafico